分享一下做溴化鉀壓片的方法,適用于固體樣品。對于膠狀和液體樣品,可采用液膜法。也可用液體池,氣體樣品用氣體池。近年來衰減全反射傅里葉紅外光譜的發展,使樣品可以直接測定,減少了制樣的麻煩,但是壓片法仍然有它本身的特點和優勢,也應該學會。
工具/原料
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壓片機、模具
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瑪瑙研缽
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專用藥品匙
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紅外燈
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純凈的KBr固體。需要測試的樣品。
方法/步驟
CO2和H2O在中紅外段有較大的吸收峰,在制片和測試過程中的各個環節都應考慮到。室內應配備除濕機,人員不超過3人,有條件的話制樣和測試室要隔開。
KBr可在使用前用瑪瑙研缽研細至200目以下,在烘箱中100度干燥后裝在干燥容器中備用。
工作臺應配備紅外燈,燈具高于工作臺50cm左右,將樣品模具等放置在紅外燈下,全程在紅外燈烘烤下完成。
取200mgKBr,1~2mg樣品,均放入瑪瑙研缽中研細,約1~2分鐘。注意順著一個方向研磨,以免破壞晶體結構。
取模具,擦拭干凈。要求高的,壓片過程中模具應接上真空泵來抽真空。
模座在下,模套在上,裝好底座,把內模塊光面向上放入,用藥品匙將樣品均勻放入。可中間稍高于四周。
將頂柱加好,可輕輕轉動來使樣品均勻鋪開。
將模具放在壓片機上,關閉防護門,手握液壓桿執行壓實操作,合模壓實后保壓一段時間后,打開防護門,泄壓取樣
慢慢打開放氣閥,使壓力緩慢下降到0。取出模具。將模具倒置,打開底座,反向輕輕壓出內模塊(步驟4圖B倒過來,比正著更容易取出),用平面的藥鏟小心取出壓好的壓片,放入藥片夾中即可。