美國 UIC CM740 CO2/SO2 庫侖計 電量計 總硫分析儀 同時測定胺氣洗滌液中的二氧化碳和硫化氫

美國 UIC CM740 CO2/SO2 庫侖計 電量計

同時測定胺氣洗滌液中的二氧化碳和硫化氫

應用包括:有機物、煤、地質材料、無機物、天然產品、食品和飲料中的總硫。

CM740系列

工作原理和典型用途

該程序通常用于分析用于去除煙氣中環境受控排放物的胺溶液。該方法測量二氧化碳的量(CO2)和硫化氫的量(H2S) 在洗滌液中。該結果與其他分析一起用于確定胺洗滌液的效率和剩余容量。該程序也可用于分析“酸性”水。

該系統由 CM5330 酸化模塊和 CM5016 C/S 庫侖計組成。酸化模塊清除大氣中的一氧化碳2所以2和 H2S 帶有惰性載氣。吹掃系統后,將等分試樣的胺溶液注入樣品瓶中。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。從樣品酸化中逸出的氣體然后進入庫侖計硫分析側的特殊單元,其中 SO2和 H2S被吸收到溶液中并滴定。

一氧化碳2不會被硫檢測器溶液吸收,也不會產生干擾。CO 公司2然后,富集的載氣被輸送到儀器碳分析側的池中,在那里它被吸收并自動滴定。

裝置

CM5016 C/S 庫侖計
CM5330 酸化模塊
專用氣密硫電池
碳電池

試劑

  1. 預洗滌器溶液:40-45% (wt/vol) 氫氧化鉀 (KOH)
  2. 后洗滌器溶液:3%(wt/vol)硝酸銀(AgNO3),酸化至pH 3
  3. 酸:2-4N硫酸(H2所以4)
  4. CM300-001 碳陰極解決方案
  5. CM300-002 碳負極解決方案
  6. CM300-003 碘化鉀 (KI)
  7. CM300-026 硫磺負極解決方案
  8. CM300-027 硫陰極溶液
  9. 外部載氣(可選)(注意:外部載氣,如氮氣、氦氣或一氧化碳2-如果需要,可以使用自由空氣代替酸化模塊的“內部”氣源。

程序

組裝

按照各自手冊中的說明組裝酸化模塊和 C/S 庫侖計。尤其重要的是,要確保專用硫分析儀單元無泄漏,并且來自酸化模塊的流量始終首先通過硫池。儀器碳分析儀側的電池溶液受到硫化合物的不利影響,首先將載氣通過硫分析儀可有效去除所有干擾化合物。

應在硫庫侖計和碳庫侖計之間使用可選的固體銀或硝酸銀洗滌器,作為硫電池效率的指標。硝酸銀溶液中的黑色沉淀或固體銀的“灰色”表明 SO2 或 H2S 未被正確吸收到硫電池溶液中。

將攪拌棒放入100ml樣品瓶中,并將燒瓶連接到酸化模塊上的冷凝器底部。用紅色鎖環固定燒瓶。將燒瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌端口中。通常不需要加熱,因此冷凝器不需要連接到冷卻源。如果使用外部載氣,請將系統壓力調整至 2-5 psi。使用酸化模塊前面的流量計將流量設置為 100 ml/min。(有關設置和流程圖的示例,請參見圖 2。

分析

通過首先分析“空白”樣品來確定系統的背景速率。儀器將使用保存的空白值來計算后續分析的最終結果值。

要進行分析,請將樣品吸入裝有注射針頭的注射器中。(請參閱關于“樣品完整性”的注釋。通常使用 200 至 300 μl 樣品,具體取決于樣品的 H2S 含量*。啟動庫侖計,通過樣品柱適配器頂部的隔膜將樣品注入樣品瓶中。加入 5 至 10 ml 酸,使樣品通過樣品柱管線沖洗。庫侖計將根據保存在儀器中的用戶可選設置自動確定分析終點。所有分析數據和參數都保存在SD卡中,數據也可以打印到可選的打印機或輸出到外部計算機或LIMS。

*注意:由于硫池溶液中的H2S溶解度較低,應調整樣品量,以100ml/min的流速允許每個樣品不超過2500μgS。

樣品的重量可以通過兩種方式之一確定。首先,注射器可以在注射前后稱重。樣品的重量由這兩次測量之間的差異決定。其次,如果樣品的密度是已知的,則可以記錄進樣體積并計算重量。這種方法需要容量注射器。

在分析了幾個樣品后,應重新建立空白,并偶爾全天檢查。樣品瓶在幾乎裝滿之前不需要清空。

雖然不需要校準,但可以使用碳酸鈣(CaCO3)和亞硫酸鈉(Na2所以3).這是通過稱量 10 至 15 毫克 CaCO 來完成的3和 5 至 10 毫克的 Na2所以3放入一個小特氟龍杯中,并將其放入10ml樣品瓶中。將樣品瓶連接到冷凝器底部,吹掃,然后酸化。或者,用戶可以使用液體標準品來驗證儀器的性能。要制備 10,000 mg C-S/L 溶液,稱取 3.237 g 碳酸氫鈉、4.428 g 碳酸鈉和 3.931 g 亞硫酸鈉,然后全部轉移到同一個 100 ml 容量瓶中。用試劑水定容。當使用200ul注射時,該溶液應產生2000μgC和2000μgS。用戶應為使用的任何類型的性能檢查建立驗收標準。

注意:樣品完整性…?由于胺溶液能夠吸收 CO2 或釋放 H2S,因此樣品處理極為重要。收集時應盡可能少地使樣品與空氣接觸。理想情況下,樣品應收集到帶有隔膜頂部的瓶子中。隔膜頂部允許在不打開樣品瓶的情況下將樣品吸入注射器中。

結果

使用該系統的實際結果

分析精度通常僅限于樣品體積測量的精度。標準材料的相對標準偏差優于0.5%。

假設系統是干凈的,并且使用高純度的水和酸,則在 10 分鐘內低至 1 至 2 μg 的碳的空白率是典型的。通常,接受低于每分鐘 1 μg 碳的空白。


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