美國(guó)Brimrose近紅外混料均勻度在線(xiàn)監(jiān)測(cè)應(yīng)用方案

一、混料狀況

粉體物料混合是工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中常見(jiàn)的操作,目前在化工、制藥、食品、建筑等領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用。也是制藥、飼料和水泥等產(chǎn)品生產(chǎn)中最關(guān)鍵的工序之一。粉體物料混合是指多種不同成分的粉體顆粒,在混料罐中產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)速度和方向的變化,最終使不同成分的顆粒在混料罐中達(dá)到均勻分布的過(guò)程。
對(duì)制藥企業(yè)來(lái)說(shuō),混料效果的好壞直接決定了藥品的質(zhì)量,并影響藥品的藥效。對(duì)混料均勻度的檢測(cè),最常用的方法為化學(xué)分析法,混料機(jī)停止后,在混料罐中物料的不同部位取樣進(jìn)行化學(xué)法分析,如果確定其中某種成分的含量值一致的話(huà),即認(rèn)為混料達(dá)到均勻。該做法不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且時(shí)效性差,所需時(shí)間較長(zhǎng),生產(chǎn)效率低下,無(wú)法做到實(shí)時(shí)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)。

二、解決方案
采用AOTF 近紅外光譜儀進(jìn)行在線(xiàn)混料均勻度監(jiān)測(cè),具有快速、高效、準(zhǔn)確等特點(diǎn),能夠在線(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品狀態(tài),實(shí)時(shí)了解粉體物料混合狀況。儀器直接安裝在混料機(jī)上,與混料機(jī)一起轉(zhuǎn)動(dòng),儀器通過(guò)藍(lán)寶石視窗對(duì)混料的均勻度進(jìn)行在線(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),數(shù)據(jù)通過(guò)無(wú)線(xiàn)WIFI 傳輸,分析結(jié)果以混料趨勢(shì)圖(MBSD 值)和混合樣品光譜圖形式顯示。對(duì)混料過(guò)程中的混料均勻度情況一目了然,大大縮短混料時(shí)間,提高混料的效率。

三、方案設(shè)計(jì)
對(duì)于在線(xiàn)混料監(jiān)測(cè)物料均勻度狀況,選擇美國(guó)Brimrose 公司的Luminar4070 AOTF 自由空間式在線(xiàn)近紅外光譜儀。
1、安裝藍(lán)寶石視窗
根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)混料機(jī)狀,需要選擇合適位置,罐體或罐蓋上安裝一個(gè)藍(lán)寶石窗口,藍(lán)寶石材質(zhì)具有非常好的光學(xué)性能和自清潔性能,儀器透過(guò)藍(lán)寶石窗口直接檢測(cè)罐內(nèi)物料。藍(lán)寶石是由不銹鋼快接法蘭固定。儀器配有重力傳感器觸發(fā)監(jiān)測(cè)裝置,通過(guò)參數(shù)設(shè)置后,只有物料轉(zhuǎn)動(dòng)在藍(lán)寶石窗口位置時(shí),儀器觸發(fā)開(kāi)關(guān)并掃描物料光譜,其他時(shí)間段儀器則不掃描。

圖1.藍(lán)寶石裝置實(shí)物圖

圖2.安裝在罐體上的藍(lán)寶石視窗

2、外掛電池供電
由于儀器安裝在混料機(jī)上并隨混料機(jī)同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng),必須配置供電電池,每塊電池可長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)工作。每塊電池均帶有電量指示燈,可顯示剩余電量及可持續(xù)的時(shí)間。如圖3 所示。

圖3.儀器所用的電池及外掛電池端口

3、無(wú)線(xiàn)網(wǎng)絡(luò)傳輸
儀器與電腦間的信號(hào)傳輸采用無(wú)線(xiàn)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行,無(wú)須布線(xiàn),方便快捷。
4、混料均勻度判斷
對(duì)混合均一度的判斷采用的是MBSD 法(Moving Block of Standard Deviation),即移動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)差,計(jì)算公式如圖5 所示。


S ——標(biāo)準(zhǔn)差
Xˉ ——樣本X1,X2,…,Xn 的均值。

N ——樣品個(gè)數(shù)
通過(guò)儀器掃描所得近紅外光譜,進(jìn)行一階微分處理之后,選取N 個(gè)連續(xù)光譜,并計(jì)算光譜的標(biāo)準(zhǔn)偏差S。起初在物料不均勻時(shí),前N 個(gè)光譜差異較大,即S 值較大,隨著混料時(shí)間的推移,物料越來(lái)越均勻,即S 值漸漸變小。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后,來(lái)確定一個(gè)閥值,設(shè)為S0。即當(dāng)S 值<S0時(shí),混料完成。

對(duì)于Brimrose AOTF 儀器來(lái)說(shuō),S 值即MBSD 值,N 值即Block Size 值(移動(dòng)塊包含數(shù)量)。
5、儀器安裝位置
儀器的安裝位置取決于安裝空間和使用便利性。一般現(xiàn)場(chǎng)勘察后,根據(jù)罐體的大小、結(jié)構(gòu),所選安裝位置既要滿(mǎn)足企業(yè)要求和標(biāo)準(zhǔn),也要符合國(guó)家校準(zhǔn)。
6、重力傳感器觸發(fā)設(shè)置
重力傳感器是根據(jù)壓電效應(yīng)的原理來(lái)工作的。在儀器隨混料機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),通過(guò)位置和角度的變化,使得儀器觸發(fā)檢測(cè),需根據(jù)不同型號(hào)的混料機(jī)進(jìn)行不同的角度調(diào)整。安裝時(shí)務(wù)必達(dá)到兩個(gè)要求:1.務(wù)必保證99%以上為有效觸發(fā);2.當(dāng)觸發(fā)掃描時(shí),藍(lán)寶石窗口務(wù)必保證物料存在,所得光譜為有效光譜。

7、儀器安裝展示
按照以上方案將儀器安裝完畢,如下圖:


8、儀器配置介紹
Luminar 4070 是美國(guó)Brimrose 最新研發(fā)的一款產(chǎn)品,在尺寸和功耗方面具有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。完全適用于各種領(lǐng)域的過(guò)程分析。
Luminar 4070 對(duì)內(nèi)部電子元器件進(jìn)行了大量的升級(jí),使用各種現(xiàn)代最尖端的配件,包括顯示觸摸屏。Luminar 4070 內(nèi)置操作軟件與我們的SNAP32!軟件相互兼容,通過(guò)觸摸屏界面完成操作,便于更好的在線(xiàn)使用和分析。儀器采用電子信號(hào)控制波長(zhǎng)掃描,波長(zhǎng)切換快,準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性好,滿(mǎn)足實(shí)時(shí)快速檢測(cè)的需要;并配置不同類(lèi)型的電子產(chǎn)品附件,滿(mǎn)足在不同領(lǐng)域、不同場(chǎng)景中,在線(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行非接觸、非破壞性測(cè)量化學(xué)和物理特性的應(yīng)用。

Luminar 4070 光譜儀采用的是最新一代的AOTF 近紅外分光技術(shù),儀器不僅掃描速度快而且不受外界環(huán)境的影響,雙光路設(shè)計(jì)-抗干擾性強(qiáng),以及良好的信噪比等一系列特性都使該儀器成為在線(xiàn)質(zhì)量控制和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的不二之選。最普遍的應(yīng)用是在線(xiàn)混料機(jī)、干燥機(jī)等。

儀器配置選項(xiàng)
基本配置? 雙光束,光源校準(zhǔn)總成
? 內(nèi)置控制系統(tǒng),InGaAs 檢測(cè)器
? 從光模微型集成電子底部到光模的工作距離為65 mm
? 無(wú)線(xiàn)以太網(wǎng)模塊
? 帶有Brimrose 宏語(yǔ)言的Brimrose 分析軟件SNAP!
? 觸摸顯示屏和獨(dú)立操作模塊,搭配基于Linux 開(kāi)發(fā)的操作系統(tǒng),并與SNAP32!相兼容
? 所需電源:12VDC , 90 Watts; 90-230 VAC, 90 Watts;
必選附件? 電池模塊包括: 2 電池、雙電充電器
? 重力(引力)傳感器
? 無(wú)線(xiàn)網(wǎng)絡(luò)模塊包括:電池電量指示燈和內(nèi)部軟件控制、無(wú)線(xiàn)以太網(wǎng)通訊
? 藍(lán)寶石視窗集成:304 不銹鋼, C4430 墊圈,配有2 塊固定用安裝金屬板

Luminar4070 技術(shù)參數(shù)
光譜儀名稱(chēng)Luminar 4070 小型自由空間式AOTF 在線(xiàn)近紅外分析儀
可選擇波長(zhǎng)范圍1100-2300 nm
測(cè)量模式漫反射
光譜分辨率2-10 nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確性± 0.5 nm
波長(zhǎng)重復(fù)性± 0.01 nm(多于5 年)
波長(zhǎng)增量1-10 nm(軟件可選)
過(guò)濾雜散光> 106
抗震動(dòng)性可工作于攪拌機(jī),生產(chǎn)機(jī)械,傳送帶上
S/N at 70% Range < 30μabs(漫反射率傳輸,積分時(shí)間<5s)
波長(zhǎng)存儲(chǔ)時(shí)間< 66 μsec
吸光度范圍3.5 AU
線(xiàn)性好于0.15%
信號(hào)數(shù)字化16-bit A/D (1 part in 65,536)
采樣速度16,000 波長(zhǎng)點(diǎn)/秒
采采樣區(qū)域?6 mm(或10mm 可選)
測(cè)樣間距40 mm(?6 mm 采樣區(qū)域時(shí))
Diagnostic 10 Built-in monitoring sensors
電源要求12VDC, (24VDC special order), 90Watts, 110VAC 60Hz, 220VAC 50Hz
輸出通過(guò)以外網(wǎng)連接PC 接口
軟件基于Windows 系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采集軟件