一、混料狀況
粉體物料混合是工業(yè)生產(chǎn)過程中常見的操作,目前在化工、制藥、食品、建筑等領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用。也是制藥、飼料和水泥等產(chǎn)品生產(chǎn)中最關(guān)鍵的工序之一。粉體物料混合是指多種不同成分的粉體顆粒,在混料罐中產(chǎn)生運動速度和方向的變化,最終使不同成分的顆粒在混料罐中達到均勻分布的過程。
對制藥企業(yè)來說,混料效果的好壞直接決定了藥品的質(zhì)量,并影響藥品的藥效。對混料均勻度的檢測,最常用的方法為化學(xué)分析法,混料機停止后,在混料罐中物料的不同部位取樣進行化學(xué)法分析,如果確定其中某種成分的含量值一致的話,即認為混料達到均勻。該做法不僅費時費力,而且時效性差,所需時間較長,生產(chǎn)效率低下,無法做到實時在線監(jiān)測。
二、解決方案
采用AOTF 近紅外光譜儀進行在線混料均勻度監(jiān)測,具有快速、高效、準確等特點,能夠在線實時監(jiān)測樣品狀態(tài),實時了解粉體物料混合狀況。儀器直接安裝在混料機上,與混料機一起轉(zhuǎn)動,儀器通過藍寶石視窗對混料的均勻度進行在線實時監(jiān)測,數(shù)據(jù)通過無線WIFI 傳輸,分析結(jié)果以混料趨勢圖(MBSD 值)和混合樣品光譜圖形式顯示。對混料過程中的混料均勻度情況一目了然,大大縮短混料時間,提高混料的效率。
三、方案設(shè)計
對于在線混料監(jiān)測物料均勻度狀況,選擇美國Brimrose 公司的Luminar4070 AOTF 自由空間式在線近紅外光譜儀。
1、安裝藍寶石視窗
根據(jù)現(xiàn)場混料機狀,需要選擇合適位置,罐體或罐蓋上安裝一個藍寶石窗口,藍寶石材質(zhì)具有非常好的光學(xué)性能和自清潔性能,儀器透過藍寶石窗口直接檢測罐內(nèi)物料。藍寶石是由不銹鋼快接法蘭固定。儀器配有重力傳感器觸發(fā)監(jiān)測裝置,通過參數(shù)設(shè)置后,只有物料轉(zhuǎn)動在藍寶石窗口位置時,儀器觸發(fā)開關(guān)并掃描物料光譜,其他時間段儀器則不掃描。
圖1.藍寶石裝置實物圖
圖2.安裝在罐體上的藍寶石視窗
2、外掛電池供電
由于儀器安裝在混料機上并隨混料機同時轉(zhuǎn)動,必須配置供電電池,每塊電池可長時間持續(xù)工作。每塊電池均帶有電量指示燈,可顯示剩余電量及可持續(xù)的時間。如圖3 所示。
圖3.儀器所用的電池及外掛電池端口
3、無線網(wǎng)絡(luò)傳輸
儀器與電腦間的信號傳輸采用無線網(wǎng)絡(luò)進行,無須布線,方便快捷。
4、混料均勻度判斷
對混合均一度的判斷采用的是MBSD 法(Moving Block of Standard Deviation),即移動標準差,計算公式如圖5 所示。
S ——標準差
Xˉ ——樣本X1,X2,…,Xn 的均值。
N ——樣品個數(shù)
通過儀器掃描所得近紅外光譜,進行一階微分處理之后,選取N 個連續(xù)光譜,并計算光譜的標準偏差S。起初在物料不均勻時,前N 個光譜差異較大,即S 值較大,隨著混料時間的推移,物料越來越均勻,即S 值漸漸變小。通過實驗驗證后,來確定一個閥值,設(shè)為S0。即當(dāng)S 值<S0時,混料完成。
對于Brimrose AOTF 儀器來說,S 值即MBSD 值,N 值即Block Size 值(移動塊包含數(shù)量)。
5、儀器安裝位置
儀器的安裝位置取決于安裝空間和使用便利性。一般現(xiàn)場勘察后,根據(jù)罐體的大小、結(jié)構(gòu),所選安裝位置既要滿足企業(yè)要求和標準,也要符合國家校準。
6、重力傳感器觸發(fā)設(shè)置
重力傳感器是根據(jù)壓電效應(yīng)的原理來工作的。在儀器隨混料機轉(zhuǎn)動時,通過位置和角度的變化,使得儀器觸發(fā)檢測,需根據(jù)不同型號的混料機進行不同的角度調(diào)整。安裝時務(wù)必達到兩個要求:1.務(wù)必保證99%以上為有效觸發(fā);2.當(dāng)觸發(fā)掃描時,藍寶石窗口務(wù)必保證物料存在,所得光譜為有效光譜。
7、儀器安裝展示
按照以上方案將儀器安裝完畢,如下圖:
8、儀器配置介紹
Luminar 4070 是美國Brimrose 最新研發(fā)的一款產(chǎn)品,在尺寸和功耗方面具有絕對優(yōu)勢。完全適用于各種領(lǐng)域的過程分析。
Luminar 4070 對內(nèi)部電子元器件進行了大量的升級,使用各種現(xiàn)代最尖端的配件,包括顯示觸摸屏。Luminar 4070 內(nèi)置操作軟件與我們的SNAP32!軟件相互兼容,通過觸摸屏界面完成操作,便于更好的在線使用和分析。儀器采用電子信號控制波長掃描,波長切換快,準確性、重現(xiàn)性好,滿足實時快速檢測的需要;并配置不同類型的電子產(chǎn)品附件,滿足在不同領(lǐng)域、不同場景中,在線對樣品進行非接觸、非破壞性測量化學(xué)和物理特性的應(yīng)用。
Luminar 4070 光譜儀采用的是最新一代的AOTF 近紅外分光技術(shù),儀器不僅掃描速度快而且不受外界環(huán)境的影響,雙光路設(shè)計-抗干擾性強,以及良好的信噪比等一系列特性都使該儀器成為在線質(zhì)量控制和現(xiàn)場檢測的不二之選。最普遍的應(yīng)用是在線混料機、干燥機等。
儀器配置選項
基本配置? 雙光束,光源校準總成
? 內(nèi)置控制系統(tǒng),InGaAs 檢測器
? 從光模微型集成電子底部到光模的工作距離為65 mm
? 無線以太網(wǎng)模塊
? 帶有Brimrose 宏語言的Brimrose 分析軟件SNAP!
? 觸摸顯示屏和獨立操作模塊,搭配基于Linux 開發(fā)的操作系統(tǒng),并與SNAP32!相兼容
? 所需電源:12VDC , 90 Watts; 90-230 VAC, 90 Watts;
必選附件? 電池模塊包括: 2 電池、雙電充電器
? 重力(引力)傳感器
? 無線網(wǎng)絡(luò)模塊包括:電池電量指示燈和內(nèi)部軟件控制、無線以太網(wǎng)通訊
? 藍寶石視窗集成:304 不銹鋼, C4430 墊圈,配有2 塊固定用安裝金屬板
Luminar4070 技術(shù)參數(shù)
光譜儀名稱Luminar 4070 小型自由空間式AOTF 在線近紅外分析儀
可選擇波長范圍1100-2300 nm
測量模式漫反射
光譜分辨率2-10 nm
波長準確性± 0.5 nm
波長重復(fù)性± 0.01 nm(多于5 年)
波長增量1-10 nm(軟件可選)
過濾雜散光> 106
抗震動性可工作于攪拌機,生產(chǎn)機械,傳送帶上
S/N at 70% Range < 30μabs(漫反射率傳輸,積分時間<5s)
波長存儲時間< 66 μsec
吸光度范圍3.5 AU
線性好于0.15%
信號數(shù)字化16-bit A/D (1 part in 65,536)
采樣速度16,000 波長點/秒
采采樣區(qū)域?6 mm(或10mm 可選)
測樣間距40 mm(?6 mm 采樣區(qū)域時)
Diagnostic 10 Built-in monitoring sensors
電源要求12VDC, (24VDC special order), 90Watts, 110VAC 60Hz, 220VAC 50Hz
輸出通過以外網(wǎng)連接PC 接口
軟件基于Windows 系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采集軟件