氨綸預(yù)聚體NCO含量的在線檢測(cè)方法

-NCO(異氰酸酯基團(tuán))含量是氨綸聚合反應(yīng)中的重要技術(shù)指標(biāo),通過跟蹤檢測(cè)-NCO含量,確定聚合反應(yīng)的終點(diǎn)。化學(xué)滴定法測(cè)定-NCO含量最常用的是采用甲苯-二正丁胺滴定法:將二正丁胺溶于甲苯,使之與NCO反應(yīng)生成脲,再用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的二正丁胺,即可得到樣品中的-NCO含量。由于甲苯與水不互溶,導(dǎo)致鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與二正丁胺的反應(yīng)不完全,滴定終點(diǎn)難確定。因此,該方法需要加入異丙醇作為增溶劑,導(dǎo)致化學(xué)試劑用量大,且檢測(cè)成本很高。

美國(guó)Brimrose公司Luminar 3060多通路AOTF技術(shù)近紅外光譜儀可對(duì)氨綸生產(chǎn)預(yù)聚合過程中NCO含量的變化進(jìn)行在線檢測(cè),利用二次元化學(xué)分析方法,依靠化學(xué)分析方法提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)建立數(shù)學(xué)檢測(cè)模型,在線測(cè)試的性能及最終建立起了在線檢測(cè)模型,利用化學(xué)成分含量數(shù)據(jù)和光譜數(shù)據(jù)間的相關(guān)性,實(shí)現(xiàn)預(yù)聚合反應(yīng)過程中NCO含量在線監(jiān)測(cè)和控制的目的。


Brimrose公司的全固態(tài)AOTF-NIR過程分析儀配置專利多路轉(zhuǎn)換器,一臺(tái)儀器同時(shí)監(jiān)測(cè)與控制工藝點(diǎn)可達(dá)16個(gè),現(xiàn)已在多個(gè)工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用。16個(gè)樣品通路以極快的毫秒級(jí)速度同時(shí)被分析、監(jiān)測(cè)和控制,從而保證了實(shí)時(shí)的過程分析和質(zhì)量控制。在不同工藝的生產(chǎn)設(shè)備上選擇不同規(guī)格的測(cè)樣器,通過光纖傳輸完成整個(gè)光路的循環(huán),每天24小時(shí)真正的滿足實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與控制。

Brimrose專利多路轉(zhuǎn)換器技術(shù)結(jié)合無與倫比的波長(zhǎng)的重復(fù)性與最小插入損耗,保證了最大的光學(xué)效能輸出。卓越的系統(tǒng)性能,使每個(gè)樣品檢測(cè)工藝點(diǎn)都有較高的信噪比。

Brimrose公司設(shè)計(jì)出多種多樣的光纖測(cè)樣器件,包括光纖探頭式、大口徑法蘭流通池、中型口徑法蘭流通池、透反射式探針等。可以實(shí)現(xiàn)信號(hào)遠(yuǎn)距離的傳輸以及其它工業(yè)監(jiān)測(cè)。

主要特點(diǎn):

  • 雙光路雙InGaAs檢測(cè)器,預(yù)校準(zhǔn)光源總成,全固態(tài)設(shè)計(jì)。
  • 快速掃描速度 – 16,000波長(zhǎng)點(diǎn)/秒,波長(zhǎng)穩(wěn)定性好。
  • 在數(shù)秒內(nèi)實(shí)現(xiàn)最多16個(gè)樣品通路的化學(xué)和物理性質(zhì)測(cè)量。
  • 霍夫曼(Hoffman)不銹鋼外殼;采用超低低羥基(-OH)石英光纖實(shí)現(xiàn)信號(hào)遠(yuǎn)距離的傳輸。
光譜儀名稱 Luminar 3060 AOTF 多通道近紅外光譜儀
可選擇波長(zhǎng)范圍 850-1700 nm, 900-1800 nm, 1100-2300 nm
測(cè)量模式 光纖傳輸,反射和透射
光譜分辨率 2-10 nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確性 ± 0.5 nm
波長(zhǎng)重復(fù)性 ± 0.01 nm
波長(zhǎng)增量 1-10 nm(軟件可選)
過濾雜散光 > 106
非線性 好于 0.1%
信噪比(S/N at 70% Range)(閉環(huán)) < 10μabs(在傳輸中)<?40μabs(在反射中)
過程控制 4-20mA電流環(huán)或者0V、5V模擬量
波長(zhǎng)存儲(chǔ)時(shí)間 < 66 μsec
吸光度范圍 3.5 AU
信號(hào)數(shù)字化 16-bit A/D (1 part in 65,536)
采樣速度 16,000 波長(zhǎng)點(diǎn)/秒
外殼 不銹鋼,NEMA 4X, 12X; 防爆可選
傳輸光纖 低羥基(-OH)石英光纖
診斷 10個(gè)內(nèi)置監(jiān)測(cè)傳感器
控制數(shù)量(通道) 可達(dá)16個(gè)
切換時(shí)間 < 0.25秒(任何通道)
電源要求 110VAC 60Hz, 220VAC 50 Hz
輸出 通過以外網(wǎng)連接PC接口
軟件 基于Windows系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采集軟件

 

關(guān)于氨綸:

Spandex譯名”斯潘德克斯”,是一種彈性纖維,學(xué)名聚氨酯纖維(Polyurethane),簡(jiǎn)寫(PU)。中國(guó)大陸稱為”氨綸”,它具有高度彈性,能夠拉長(zhǎng)6~7倍,但隨張力的消失能迅速恢復(fù)到初始狀態(tài),其分子結(jié)構(gòu)為一個(gè)像鏈狀的、柔軟及可伸長(zhǎng)性的聚氨基甲酸酯,通過與硬鏈段連接在一起而增強(qiáng)其特性。彈性纖維分為兩類:一類為聚酯鏈類;一為聚醚鏈類。聚酯類彈性纖維抗氧化、抗油性較強(qiáng);聚醚類彈性纖維防霉性,抗洗滌劑較好。氨綸是聚氨基甲酸酯纖維的簡(jiǎn)稱。聚氨基甲酸酯,英文名:polyurethane。是由二元酸與二元醇經(jīng)縮聚生成的聚酯或聚醚,再與異氰酸酯縮合而成的高聚物。氨綸的用途廣泛,生產(chǎn)量日益增加。

 


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