采用 AOTF 近紅外光譜技術對藥瓶中藥物粉末濕度 進行測定的可行性及速度評估

摘 要 本文采用美國 Brimrose 公司 AOTF 自由空間（Free SpaceTM）近紅外光譜儀直接對 兩個密封在玻璃瓶中的藥物進行光譜掃描，分析了近紅外光譜圖預處理前后對濕度不同的這 兩個樣品的分辨能力，并對建立濕度定量分析模型進行了可行性探討。最后，根據具體的光 譜參數對儀器的檢測速度進行了評估，波長增量為 3nm，在 1450nm-2100nm 的范圍每個樣品 掃描 10 次，掃描速度可達到 300 個樣品/分鐘。

主題詞?? 聲光可調濾光器；近紅外光譜；濕度；一階微分

聲光可調濾光器（Acousto-optic tunable filter，簡稱 AOTF）是基于各向異性的雙 折射晶體的聲光衍射原理，利用超聲波與特定的晶體作用而產生分光的光電器件。與傳統的 基于機械調諧分光元件的光譜儀器相比，以 AOTF 作為分光元件的光譜儀具有明顯的優越性： 它結構簡單，光學系統無移動性部件，體積小，集光能力強，最吸引人之處在于它的波長切 換快、重現性好，程序化的波長控制使得這種儀器的應用具有更大的靈活性，尤其是外部防 塵和內置的溫度、濕度集成控制裝置，大大提高了儀器的環境適應性，加之全固態集成設計 產生優異的避震性能，使其近年來在工業在線和現場（室外）分析中得到越來越廣泛的應用。

1.實驗部分

1.1 儀器條件和樣品處理

儀器：美國 Brimrose 公司 的 AOTF 自由空間（Free Space TM）近紅外光譜儀，光譜范 圍 1400～2200nm，波長增量為 2nm ，Snap!光譜采集處理軟件

樣品：用常規小玻璃瓶密封的兩個藥物化合物樣品，濕度分別為 0.65%和 1.54%

1.2 實驗方法

使用 Brimrose 公司 AOTF 自由空間（Free Space TM）近紅外光譜儀掃描粉末的光譜數 據。小瓶置于自由空間（Free Space TM）光譜儀前方，這樣小瓶的弧度頂點就位于掃描光斑 的中心。光斑的大小為 9×5 mm。每掃描 12 次平均為一個光譜，數據獲取時間約為 0.2 秒/ 光譜。波長增量為 2nm。每個樣品收集 10 個光譜，光譜數據以吸收模式收集并處理為一階 微分。

2. 結果與討論

2.1 吸收光譜

圖 1、穿過玻璃小瓶掃描兩個藥物粉末的吸收光譜

從圖 1 可以看出：兩個樣品的吸收光譜有明顯的差別，在 1900nm-1950nm 的光譜范圍這 種差別更明顯。這是水分吸收的波長區域，在這里應能夠看到水分的變化產生的差別。重復 性和信噪比都非常好。

2.2 一階微分處理

兩個樣品的吸收光譜有較小的基線漂移，采用化學計量建模能夠處理好基線漂移。吸收 光譜處理為一階微分，一階微分能清除基線漂移帶來的影響。

圖 2、穿過玻璃小瓶掃描的兩個藥物粉末的一階微分光譜

圖 2 顯示：兩個粉末的一階微分光譜也有非常明顯的差別，特別是在 1500nm 左右的光 譜范圍；在 1900nm 左右的水分吸收區域范圍內的差別同樣非常明顯，很顯然，1.54%濕度值 的峰值比 0.65%濕度值的峰值要大的多。這些差別相當大，足以檢測粉末濕度的變化。

3.結論和探討

本次研究的結果非常好，并且清楚地表明 Brimrose AOTF 自由空間（Free Space TM）近 紅外光譜儀能夠檢測藥物粉末的濕度變化，即使是穿過玻璃小瓶來掃描粉末也能夠進行檢 測，同時光譜的重復性和信噪比也非常好。沒有更大量的樣品，濕度的變化是不能定量的， 但是過去許多應用的經驗表明，Brimrose AOTF 近紅外光譜儀可以對濕度進行定量檢測，而 且能夠有效檢測有機溶劑中 10ppm 的水分含量。在這種情況下，可以清晰地看到相當大的光 譜差別，可以建立定量模型。

在計算每分鐘可掃描的小瓶的數量時，有許多因素需要考慮。光譜儀的掃描速度是 16， 000 波長點/秒，光譜數據表明在 1450nm-2100nm 的范圍內的掃描將為定量濕度提供足夠的 信息。波長增量設為 3nm，模型仍能夠精確地預測。波長增量為 3nm，在 1450nm-2100nm 的 范圍每次掃描可收集 217 個數據點。217 個數據點以每秒 16，000 次掃描的速度，每次掃描 用時 1/72 秒，或者說每秒掃描 72 次。如果每個樣品的掃描次數為 12，一秒鐘可掃描 5-6 個樣品，一分鐘可掃描約 300 個樣品。應將每個樣品掃描 10 次，產生良好的光譜，這樣一定能使掃描速度達到 300 個樣品/分鐘。可配置軟件以使掃描連續進行，并且只保留粉末的 光譜，舍棄沒有樣品時產生的光譜。

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