一、混料狀況
粉體物料混合是工業生產過程中常見的操作,目前在化工、制藥、食品、建筑等領域都有非常廣泛的應用。也是制藥、飼料和水泥等產品生產中最關鍵的工序之一。粉體物料混合是指多種不同成分的粉體顆粒,在混料罐中產生運動速度和方向的變化,最終使不同成分的顆粒在混料罐中達到均勻分布的過程。
對制藥企業來說,混料效果的好壞直接決定了藥品的質量,并影響藥品的藥效。對混料均勻度的檢測,最常用的方法為化學分析法,混料機停止后,在混料罐中物料的不同部位取樣進行化學法分析,如果確定其中某種成分的含量值一致的話,即認為混料達到均勻。該做法不僅費時費力,而且時效性差,所需時間較長,生產效率低下,無法做到實時在線監測。
二、解決方案
采用AOTF 近紅外光譜儀進行在線混料均勻度監測,具有快速、高效、準確等特點,能夠在線實時監測樣品狀態,實時了解粉體物料混合狀況。儀器直接安裝在混料機上,與混料機一起轉動,儀器通過藍寶石視窗對混料的均勻度進行在線實時監測,數據通過無線WIFI 傳輸,分析結果以混料趨勢圖(MBSD 值)和混合樣品光譜圖形式顯示。對混料過程中的混料均勻度情況一目了然,大大縮短混料時間,提高混料的效率。
三、方案設計
對于在線混料監測物料均勻度狀況,選擇美國Brimrose 公司的Luminar4070 AOTF 自由空間式在線近紅外光譜儀。
1、安裝藍寶石視窗
根據現場混料機狀,需要選擇合適位置,罐體或罐蓋上安裝一個藍寶石窗口,藍寶石材質具有非常好的光學性能和自清潔性能,儀器透過藍寶石窗口直接檢測罐內物料。藍寶石是由不銹鋼快接法蘭固定。儀器配有重力傳感器觸發監測裝置,通過參數設置后,只有物料轉動在藍寶石窗口位置時,儀器觸發開關并掃描物料光譜,其他時間段儀器則不掃描。
圖1.藍寶石裝置實物圖
圖2.安裝在罐體上的藍寶石視窗
2、外掛電池供電
由于儀器安裝在混料機上并隨混料機同時轉動,必須配置供電電池,每塊電池可長時間持續工作。每塊電池均帶有電量指示燈,可顯示剩余電量及可持續的時間。如圖3 所示。
圖3.儀器所用的電池及外掛電池端口
3、無線網絡傳輸
儀器與電腦間的信號傳輸采用無線網絡進行,無須布線,方便快捷。
4、混料均勻度判斷
對混合均一度的判斷采用的是MBSD 法(Moving Block of Standard Deviation),即移動標準差,計算公式如圖5 所示。
S ——標準差
Xˉ ——樣本X1,X2,…,Xn 的均值。
N ——樣品個數
通過儀器掃描所得近紅外光譜,進行一階微分處理之后,選取N 個連續光譜,并計算光譜的標準偏差S。起初在物料不均勻時,前N 個光譜差異較大,即S 值較大,隨著混料時間的推移,物料越來越均勻,即S 值漸漸變小。通過實驗驗證后,來確定一個閥值,設為S0。即當S 值<S0時,混料完成。
對于Brimrose AOTF 儀器來說,S 值即MBSD 值,N 值即Block Size 值(移動塊包含數量)。
5、儀器安裝位置
儀器的安裝位置取決于安裝空間和使用便利性。一般現場勘察后,根據罐體的大小、結構,所選安裝位置既要滿足企業要求和標準,也要符合國家校準。
6、重力傳感器觸發設置
重力傳感器是根據壓電效應的原理來工作的。在儀器隨混料機轉動時,通過位置和角度的變化,使得儀器觸發檢測,需根據不同型號的混料機進行不同的角度調整。安裝時務必達到兩個要求:1.務必保證99%以上為有效觸發;2.當觸發掃描時,藍寶石窗口務必保證物料存在,所得光譜為有效光譜。
7、儀器安裝展示
按照以上方案將儀器安裝完畢,如下圖:
8、儀器配置介紹
Luminar 4070 是美國Brimrose 最新研發的一款產品,在尺寸和功耗方面具有絕對優勢。完全適用于各種領域的過程分析。
Luminar 4070 對內部電子元器件進行了大量的升級,使用各種現代最尖端的配件,包括顯示觸摸屏。Luminar 4070 內置操作軟件與我們的SNAP32!軟件相互兼容,通過觸摸屏界面完成操作,便于更好的在線使用和分析。儀器采用電子信號控制波長掃描,波長切換快,準確性、重現性好,滿足實時快速檢測的需要;并配置不同類型的電子產品附件,滿足在不同領域、不同場景中,在線對樣品進行非接觸、非破壞性測量化學和物理特性的應用。
Luminar 4070 光譜儀采用的是最新一代的AOTF 近紅外分光技術,儀器不僅掃描速度快而且不受外界環境的影響,雙光路設計-抗干擾性強,以及良好的信噪比等一系列特性都使該儀器成為在線質量控制和現場檢測的不二之選。最普遍的應用是在線混料機、干燥機等。
儀器配置選項
基本配置? 雙光束,光源校準總成
? 內置控制系統,InGaAs 檢測器
? 從光模微型集成電子底部到光模的工作距離為65 mm
? 無線以太網模塊
? 帶有Brimrose 宏語言的Brimrose 分析軟件SNAP!
? 觸摸顯示屏和獨立操作模塊,搭配基于Linux 開發的操作系統,并與SNAP32!相兼容
? 所需電源:12VDC , 90 Watts; 90-230 VAC, 90 Watts;
必選附件? 電池模塊包括: 2 電池、雙電充電器
? 重力(引力)傳感器
? 無線網絡模塊包括:電池電量指示燈和內部軟件控制、無線以太網通訊
? 藍寶石視窗集成:304 不銹鋼, C4430 墊圈,配有2 塊固定用安裝金屬板
Luminar4070 技術參數
光譜儀名稱Luminar 4070 小型自由空間式AOTF 在線近紅外分析儀
可選擇波長范圍1100-2300 nm
測量模式漫反射
光譜分辨率2-10 nm
波長準確性± 0.5 nm
波長重復性± 0.01 nm(多于5 年)
波長增量1-10 nm(軟件可選)
過濾雜散光> 106
抗震動性可工作于攪拌機,生產機械,傳送帶上
S/N at 70% Range < 30μabs(漫反射率傳輸,積分時間<5s)
波長存儲時間< 66 μsec
吸光度范圍3.5 AU
線性好于0.15%
信號數字化16-bit A/D (1 part in 65,536)
采樣速度16,000 波長點/秒
采采樣區域?6 mm(或10mm 可選)
測樣間距40 mm(?6 mm 采樣區域時)
Diagnostic 10 Built-in monitoring sensors
電源要求12VDC, (24VDC special order), 90Watts, 110VAC 60Hz, 220VAC 50Hz
輸出通過以外網連接PC 接口
軟件基于Windows 系統的數據采集軟件