摘要:
本文采用美國Brimrose公司AOTF-NIR Luminar3075型小型光譜儀通過藍寶石視 窗對Glatt 流化床中的樣品進行掃描，對樣品的 一階微分光譜圖變化區域進行了分析，最終建立了吸收光譜偏最小二乘法(PLSl)回歸模型并顯示了良好的結果，模型只用了 3個主成分數， 預測的標準誤差是0. 31, 模型的相關系數為 0.9853。 實驗結果顯示， 美國Brimrose公司 AOTF–NIR Luminar3075 小型光譜儀使用光譜數據和校準模型完全能夠測定在線 Glatt流化床的濕度值。
主題詞 :聲光可調濾光器；近紅外；流化床；偏最小二乘法(PLSl)
傳統的紅外分光光度技術采用棱鏡或光柵做色散元件，以這些色散元件為核心的紅外光譜測量系統， 結構復雜， 設計和生產成本高， 使得分析檢測僅適千實驗室條件下應用。
20世紀80年代后期，一種新型的色散元件——聲光可調濾光器(Acousto-optic tunablefilter, 簡稱AOTF)逐漸受到人們的重視。AOTF是基千各向異性的雙折射晶體的聲光衍射原理，利用超聲波與特定的晶體作用而產生分光的光電器件。 與傳統的 基千機械調諧分光元件的光譜儀器相比， 以AOTF作為分光元件的光譜儀具有明顯的優越性： 它結構簡單， 光學系統無移動性部件， 體積小， 集光能力強， 最吸引人之處在千它的波長切換快、 重現性好，程序化的波長控制使得這種儀器的應用具有更大 的靈活性， 尤其是外部防塵和內置的溫度、濕度集成控制裝置，大大提高了儀器的環境適應性，加之全固態集成設計產生優異的避震性能， 使其近年來在工業在線和現場（室外）分析中得到越來越廣泛的應用。
1.實驗部分
1.1儀器條件和樣品處理
儀器：美國Brimrose公司AOTF— NIR Luminar3075小型光譜儀，光譜范圍1100,.., 2150nm,Snap! 光譜采集處理軟件， The Unscrambler定量分析軟件。 德國Glatt流化床。
樣品：Glatt流化床干燥器上在線采集樣品。
1.2實驗方法
可用電池操作的美國Brimrose公司AOTF-NIR Luminar3075小型光譜儀可以用千旋轉混料機， 也可在Glatt流化床干燥器上操作。在流化床干燥器后面的平板上安裝 一個特殊的托槽， 以便能夠安裝分析儀。用一個特殊設計的法蘭集成來置換現存的glatt的視窗， 法蘭集成包括一個藍寶石窗口， 使光線能夠從光譜儀到達干燥器內部干燥的藥末。從藥末反射回來的光線通過 相同的窗口進入光譜儀用來檢測其強度。法蘭集成也包括一個擦拭器，擦拭掉可能粘在窗口上的粉末， 這樣就能保證新的樣品被掃描。 儀器使用的是24伏的電源， 并且不需要冷卻。光譜儀被做成小型化以適應視窗的狹小空間，并且通過標準的以太網線與配套的電腦進行信息交流。高速掃描能夠在5秒內收集200個掃描結果。當在瞬間掃描光譜時將會一個很好的信噪比率， 防止了光譜收集中的濕度變化影響到檢測結果。
1.3數據收集和取樣
從FBD取樣口取出一個樣品， 一些樣品被收集了3次光譜， 一些被收集了7次。樣品在最后幾次潤濕和干燥的階段中被收集起來，用塑料袋包裝、密封、標識，用于濕度值的分析。
2. 結果與討論
2.1光譜圖
圖1、 流化床干燥器中藥末的吸收光譜圖
圖2、 流化床干燥器中藥末的一階微分光譜圖
圖1清晰地顯示著在吸收光譜中存在著差異，然而圖表并不是很容易解析。這種變化不僅源自粉末中的成分變化，而且源自由于視窗前的流化床的運動造成的微粒密度的變化。密度變化并不反映成分的變化，而是被當作基線的一個漂移。化學計量學軟件很好的控制著基線漂移， 并且不被測量過程所干涉。
圖 2的一階微分光譜圖去除了基線漂移的影響，重點放在了化學物質的不同上。被箭頭標示的區域是最大的化學變化的發生區域。最大的變化在1360nm到1500nm和1830nm到2000nm這兩個區域內發生， 這兩個區域也是期望能看到由濕度變化導致的光譜變化的區域。
2.2回歸與建模
沒有烘干的樣品的吸收光譜偏最小二乘法(PLSl)回歸模型顯示了良好的結果。 只應用了 3 種主成分預測的標準誤差是 0. 31, 模型的相關系數為 0.9853, 對千使用少量的樣品來說這是非常理想的。 運用從 Karl-fischer 方法得出的更精確的相關濕度值將會得出更好的回歸結果。在回歸模型中每一個光譜都被當作一個獨立點，因為它們在收集時間上僅有細微的差別， 可是參考值是一樣的， 因為所有的粉末都是取自同一個混合的樣品。
3. 結論和建議
可以得出結論， 美國Brimrose公司AOTF—NIR Luminar3075光譜儀使用光譜數據和校準模型完全能夠測定在線Glatt流化床的濕度值， 考慮到少量的樣品和濕度參考值的誤差這次研究結果非常好。建議使用通過Karl-fischer方法獲得的相關數據的更大的校準集來創建個功能更強， 并能達到使用光譜數據預測Glatt流化床內的濕度值的模型。
