1、行業(yè)背景:微晶纖維素(Avicel™)是一種無臭無味細微的白色粉末,已不具有纖維性而流動性極佳,不溶于水、有機溶劑及微酸等,而部分溶于微堿中,其純度極高,無論有機或無機的雜質(zhì)含量極微。因其氫氧基群所以與水具親和力,但吸濕度有一定限量,因其結(jié)晶度比一般木漿纖維還高,相對地稀釋度較低,在25℃相對濕度65%時,平衡濕度約8%。除了強酸、強堿、酮氨和氧化劑外,微晶纖維素對所有溶劑都很穩(wěn)定。微晶纖維素具有纖維狀結(jié)構(gòu),多孔性,優(yōu)良的粘合性能,良好的片劑硬度、可壓性、稀釋性及快速崩解。因此,微晶纖維素常在醫(yī)藥產(chǎn)品生產(chǎn)中用做片劑填充劑 (稀釋劑)?、膠囊助流劑等。微晶纖維素較其他常用輔料相比,具有更好的粘合性能,可作直接壓片的粘合劑。微晶纖維素在咀嚼片中也是較為常用的輔料。
微晶纖維素顆粒的質(zhì)量直接影響到壓片性能,導(dǎo)致裂片的因素很多,顆粒的粒度組成之間的結(jié)合力是關(guān)鍵因素。在生產(chǎn)中由于微晶纖維素質(zhì)量不穩(wěn)定,導(dǎo)致顆粒的質(zhì)量難以掌握,重現(xiàn)性不好,顆料之間的差異較大,從而影響片重差異。當(dāng)微晶纖維素的含水量超過3%時,混合及壓片過程中,有產(chǎn)生靜電的傾向,從而出現(xiàn)分離和條痕現(xiàn)象。常規(guī)檢測微晶纖維素的濕度有一定的難度,而且無法實現(xiàn)在線檢測。近紅外光譜分析(Near Infrared Spectroscopy, NIR)具有簡便快速、無污染以及樣品的非破壞性等特點,非常適合做在線檢測。
2、樣品:在線采集微晶纖維素樣品
3、結(jié)果:通過偏最小二乘法(PLS1),建立了濕度的回歸模型,模型的校準圖相關(guān)系數(shù)是0.9935,SEC值是0.1772,模型的驗證圖相關(guān)系數(shù)是0.9930,SEP值是0.1833。
4、結(jié)論:Brimrose AOTF-NIR Luminar4030自由空間光譜儀使用光譜數(shù)據(jù)和一個校準模型,能夠很快、很精確地預(yù)測微晶纖維素的濕度水平。自由空間光譜儀的技術(shù)可在過程中無任何干擾地進行光譜的快速檢測。模型的結(jié)果很完美,過去的經(jīng)驗也表明,隨著檢測樣品數(shù)量的增加,模型會更加精確。盡管使用一個偏最小二乘法(PLS1)模型檢測4種微晶纖維素的產(chǎn)品類型的濕度的結(jié)果不錯,但是如果4種微晶纖維素分別建立自己的模型,檢測結(jié)果會更好。主成分分析模型可以選擇相應(yīng)產(chǎn)品類型,然后調(diào)用相應(yīng)的模型進行濕度分析。這些模型可以進行實時預(yù)測,而且,也可在過程控制系統(tǒng)中設(shè)置相應(yīng)的警報,警戒線,實現(xiàn)生產(chǎn)過程的自動控制。
BRIMROSE 公司的AOTF 分光系統(tǒng)
美國BRIMROSE AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)特點
美國Brimrose 的AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)的獨特之處在于非常適合在線質(zhì)量控制和現(xiàn)場品質(zhì)檢測。AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)具有掃描速度快而且不受外界環(huán)境如溫度、濕度、灰塵等影響的獨特優(yōu)勢。這是其他任何分光系統(tǒng)不可比擬的。
基于AOTF 近紅外技術(shù)的光譜儀與傳統(tǒng)機械調(diào)諧分光元件的光譜儀相比,無論是在定性、定量,還是對生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制顯示了其明顯的優(yōu)勢。
主要特征
雙光束,預(yù)對準燈組件,InGaAs探測器
快速掃描速度 – 16,000波長/秒
霍夫曼不銹鋼外殼
SNAP32! Brimrose 分析軟件,使用Brimrose宏語言
技術(shù)規(guī)格
光譜范圍:850-1700 nm, 900-1800 nm, 1100-2300 nm
測量模式:透射和反射
光譜分辨率: 2-10 nm
波長精度: ± 0.5 nm
波長重復(fù)性: ± 0.01 nm
過濾雜散光: > 106 非線性 0.1%
信號數(shù)字化: 16-bit A/D (1 part in 65,536)
采樣速度: 16,000 wavelength/sec
信噪比(S/N at 70% range (閉環(huán)) ): 透射 < 10μabs, 反射 < 40μabs
過程控制: 16路A/D,16路D/A通道和16路數(shù)字I/O通道 可通過MACRO語言,Modbus接口完全訪問
附件: 霍夫曼不銹鋼外殼,NEMA 4X,12X 提供防爆選項
診斷: 10個內(nèi)置監(jiān)控傳感器
光纖電纜: 用于近紅外/氟化物纖維的低OH二氧化硅纖維,用于延長近紅外線
切換時間: < 0.25sec
電源要求: 24 VDC, 110Watts, 110VAC 60Hz, 220VAC 50 Hz