一、前言
90 年代初,AOTF 技術由軍用技術轉為民用,其光學系統無移動性部件,體積小,信噪比強,波長切換快, 重現性好,程序化的波長控制使得這種儀器的應用具有更大的靈活性,尤其是外部防塵和內置的溫度、濕度集成控制裝置,大大提高了儀器的環境適應性,加之全固態集成設計產生優異的避震性能,使其近年來在工業在線和現場(室外)分析中得到越來越廣泛的應用。
AOTF 近紅外光譜在線分析技術在制藥領域中已經積累了大量研究,并在國內多家制藥企業得到了成功的應用。如入庫現場和投料前對制藥原料的定量分析和定性鑒別;生產現場或實驗室對成品藥品的定性鑒別和定量分析;制藥混合均勻度在線檢測;工藝過程中反應程度及反應終點在線檢測和判斷;中藥生產中的提取、萃取、大孔樹脂、濃縮、噴霧干燥等工藝點在線監測。AOTF近紅外在線分析技術速度快、準確性高,實時的指導生產狀況、提高生產效率,節約生產成本。
本方案采用AOTF 近紅外光譜分析技術對中藥生產過程中多個工藝點進行在線實時監測的解決方案。包括:提取工藝點監測、大孔樹脂工藝點監測、萃取工藝點監測、雙效濃縮工藝點監測、干燥過程監測。
二、方案設計
2.1 主機安裝
根據車間現場狀況及企業使用需求,選擇儀器主機和工作計算機位置,其原則為:在滿足需求下,盡量縮短主機與各個檢測點之間的距離,減少光纖使用長度。
確定主機位置,通過低OH 值專用光纖與檢測探針連接,形成閉環光路。儀器與工作計算機之間通過RJ45 雙絞網線進行數據傳輸,需采用屏蔽雙絞線,避免磁場干擾。
舉例:
例如,車間共有4 個提取點、2 個萃取點、4 個大孔樹脂點、3 個濃縮點、2 個干燥點。如圖所示。
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2.2 檢測點信息及安裝
根據中藥生產工藝的了解,采用美國Brimrose 公司LUMINAR3060 型光譜儀,是一款多路轉換近紅外光譜儀,能夠實現一臺光譜儀同時對15 個點進行實時檢測。(最多可同時檢測16 個點)。
1)提取有4 個提取罐,每個位置設計1 個監測點,共計4 個監測點。在提取罐的循環管路上安裝DN25 法蘭測樣器,檢測點安裝位置如圖 所示。
2)萃取工藝點有2 個萃取柱,該工藝點設計2 個監測點。將DN25 法蘭測樣器安裝于萃取液輸出管道上,如圖所示。
3)大孔樹脂工藝有4 個大孔樹脂吸附罐,該工藝設計4 個檢測點。采用DN25 法蘭測樣器對大孔樹脂吸附柱進行檢測。安裝位置在液體輸出管道上,如圖所示。
4)雙效濃縮有2 個監測點,將675 透反射探針安裝在濃縮罐體連通管道上。安裝位置如圖所示。
2.3 自控信號介紹
儀器配置信號輸出模塊(如圖5 所示),可以與自控系統相連接,儀器輸出4-20mA 標準電流信號和0 或5V 電壓開關信號。
三、儀器介紹及配置
Luminar 3060 多通道近紅外過程分析儀是美國BRIMROSE 公司主要的在線型近紅外光譜儀,該儀器采用當今世界最先進的聲光可調濾光器作為分光系統,儀器內部的無移動部件,整個儀器核心部件是全密封全固化設計。儀器配置了Brimrose 自行研發的多路轉換器,可同時監測16 個工藝點,而每個通路又同時檢測不同的工藝參數。16 個樣品通路以極快的毫秒級速度同時被分析、監測和控制從而保證了實時過程的質量控制,使您能夠隨時了解掌握整個工藝操作進行的情況。
Brimrose 專利多路轉換器技術結合無與倫比的波長的重復性與最小插入損耗,保證了最大的光學效能輸出。卓越的系統性能品質,使每個樣品檢測工藝點都有較高的信噪比。Brimrose 公司設計出多種多樣的光纖測樣器件,包括光纖探頭式、大口徑法蘭流通池、中型口徑法蘭流通池、透反射式探針等。光纖探頭和流體檢測單元的接口多樣性,使得BRIMROSE 公司的近紅外光譜儀在多種工業領域得到廣泛應用。
LUMINAR3060 多路轉換器光譜儀器應用展示
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Luminar 3060 AOTF 多通道近紅外光譜分析儀
Luminar 3060是Brimrose 公司主要的在線型近紅外光譜儀之一。內置了Brimrose 自行研制開發的多路轉換器,最多可連接16 個樣品通路。這16 個樣品通路以極快的速度同時被分析、監測和控制從而保證了實時過程的質量控制。多路轉換技術結合無與倫比的波長的重復性與最小插入損耗,保證了最大的光學效能輸出。另外,信噪比非常高,能夠采集到足夠強度的有效信號,可以檢測到某些低含量的物質。通過光纖測樣器件(探頭或流通池) 可以實現信號遠距離的傳輸以及其它工業監測。
主要特點
?? 雙光束,預校準光源總成,InGaAs 檢測器,全固態設計
?? 在數秒內實現最多16 個樣品通路的化學和物理性質測量
?? 整個光譜范圍內具有極高的信噪比(S/N) – 傳輸測量小于10μabs, 反射測量小于40μabs
?? 采用超低低羥基石英(OH)值光纖實現信號遠距離的傳輸
?? 低羥基光纖傳輸,反射以及透反射測量
?? 輸出國標信號,可與自動系統相結合
?? 霍夫曼(Hoffman)不銹鋼外殼
典型應用
?? 用于石化工業中液體和氣體生產過程的多個工藝點在線監測
?? 聚合物:聚烯烴樹脂的化學,物理和力學性能分析,聚合反應的在線監測
?? 制藥/化學:反應釜、溶劑回收,蒸餾等過程監測,中藥提取濃縮過程監測
?? 乳制品:脂肪,蛋白質,pH 值,乳糖等
Luminar 3060 AOTF技術參數
聲光可調濾光器(AOTF)的原理
聲光可調諧濾光器(Acousto-optic tunable filter,簡稱AOTF)是一種電光調制器件。其工作原理主要是利用了聲波在各向異性介質中傳播時對入射到傳播介質中的光的布拉格衍射作用。
聲光可調諧濾光器組成是由單軸雙折射晶體(通常采用的材料為TeO2),粘合在單軸晶體一側的壓電換能器,以及作用于壓電換能器的高頻信號源組成。當輸入一定頻率的射頻信號時,AOTF會對入射多色光進行衍射,從中選出波長為λ的單色光。單色光的波長λ與射頻頻率f 有一一對應的關系,只要通過電信號的調諧即可快速、隨機改變輸出光的波長。
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? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?BRIMROSE 公司的AOTF 分光系統
美國BRIMROSE AOTF 近紅外光譜分析技術特點
美國Brimrose 的AOTF 近紅外光譜分析技術的獨特之處在于非常適合在線質量控制和現場品質檢測。AOTF 近紅外光譜分析技術具有掃描速度快而且不受外界環境如溫度、濕度、灰塵等影響的獨特優勢。這是其他任何分光系統不可比擬的。
基于AOTF 近紅外技術的光譜儀與傳統機械調諧分光元件的光譜儀相比,無論是在定性、定量,還是對生產過程的質量控制顯示了其明顯的優勢。