1、行業背景:微晶纖維素(Avicel™)是一種無臭無味細微的白色粉末,已不具有纖維性而流動性極佳,不溶于水、有機溶劑及微酸等,而部分溶于微堿中,其純度極高,無論有機或無機的雜質含量極微。因其氫氧基群所以與水具親和力,但吸濕度有一定限量,因其結晶度比一般木漿纖維還高,相對地稀釋度較低,在25℃相對濕度65%時,平衡濕度約8%。除了強酸、強堿、酮氨和氧化劑外,微晶纖維素對所有溶劑都很穩定。微晶纖維素具有纖維狀結構,多孔性,優良的粘合性能,良好的片劑硬度、可壓性、稀釋性及快速崩解。因此,微晶纖維素常在醫藥產品生產中用做片劑填充劑 (稀釋劑)?、膠囊助流劑等。微晶纖維素較其他常用輔料相比,具有更好的粘合性能,可作直接壓片的粘合劑。微晶纖維素在咀嚼片中也是較為常用的輔料。
微晶纖維素顆粒的質量直接影響到壓片性能,導致裂片的因素很多,顆粒的粒度組成之間的結合力是關鍵因素。在生產中由于微晶纖維素質量不穩定,導致顆粒的質量難以掌握,重現性不好,顆料之間的差異較大,從而影響片重差異。當微晶纖維素的含水量超過3%時,混合及壓片過程中,有產生靜電的傾向,從而出現分離和條痕現象。常規檢測微晶纖維素的濕度有一定的難度,而且無法實現在線檢測。近紅外光譜分析(Near Infrared Spectroscopy, NIR)具有簡便快速、無污染以及樣品的非破壞性等特點,非常適合做在線檢測。
2、樣品:在線采集微晶纖維素樣品
3、結果:通過偏最小二乘法(PLS1),建立了濕度的回歸模型,模型的校準圖相關系數是0.9935,SEC值是0.1772,模型的驗證圖相關系數是0.9930,SEP值是0.1833。
4、結論:Brimrose AOTF-NIR Luminar4030自由空間光譜儀使用光譜數據和一個校準模型,能夠很快、很精確地預測微晶纖維素的濕度水平。自由空間光譜儀的技術可在過程中無任何干擾地進行光譜的快速檢測。模型的結果很完美,過去的經驗也表明,隨著檢測樣品數量的增加,模型會更加精確。盡管使用一個偏最小二乘法(PLS1)模型檢測4種微晶纖維素的產品類型的濕度的結果不錯,但是如果4種微晶纖維素分別建立自己的模型,檢測結果會更好。主成分分析模型可以選擇相應產品類型,然后調用相應的模型進行濕度分析。這些模型可以進行實時預測,而且,也可在過程控制系統中設置相應的警報,警戒線,實現生產過程的自動控制。
BRIMROSE 公司的AOTF 分光系統
美國BRIMROSE AOTF 近紅外光譜分析技術特點
美國Brimrose 的AOTF 近紅外光譜分析技術的獨特之處在于非常適合在線質量控制和現場品質檢測。AOTF 近紅外光譜分析技術具有掃描速度快而且不受外界環境如溫度、濕度、灰塵等影響的獨特優勢。這是其他任何分光系統不可比擬的。
基于AOTF 近紅外技術的光譜儀與傳統機械調諧分光元件的光譜儀相比,無論是在定性、定量,還是對生產過程的質量控制顯示了其明顯的優勢。
主要特征
雙光束,預對準燈組件,InGaAs探測器
快速掃描速度 – 16,000波長/秒
霍夫曼不銹鋼外殼
SNAP32! Brimrose 分析軟件,使用Brimrose宏語言
技術規格
光譜范圍:850-1700 nm, 900-1800 nm, 1100-2300 nm
測量模式:透射和反射
光譜分辨率: 2-10 nm
波長精度: ± 0.5 nm
波長重復性: ± 0.01 nm
過濾雜散光: > 106 非線性 0.1%
信號數字化: 16-bit A/D (1 part in 65,536)
采樣速度: 16,000 wavelength/sec
信噪比(S/N at 70% range (閉環) ): 透射 < 10μabs, 反射 < 40μabs
過程控制: 16路A/D,16路D/A通道和16路數字I/O通道 可通過MACRO語言,Modbus接口完全訪問
附件: 霍夫曼不銹鋼外殼,NEMA 4X,12X 提供防爆選項
診斷: 10個內置監控傳感器
光纖電纜: 用于近紅外/氟化物纖維的低OH二氧化硅纖維,用于延長近紅外線
切換時間: < 0.25sec
電源要求: 24 VDC, 110Watts, 110VAC 60Hz, 220VAC 50 Hz