本方法利用Brimrose LUMINAR 3060 AOTF多通道光譜儀采集了純二氯苯中微量水分的光譜數(shù)據(jù)。結(jié)果表明，用一臺(tái)多通道光譜儀可以實(shí)時(shí)跟蹤16個(gè)不同測量點(diǎn)的二氯苯中的水分含量，定量測定在30ppm或更少，sep約為5ppm。該方法無需吸收處理光氣，一種由于二氯苯中水分而帶來的污染物。減少水分進(jìn)入二氯苯能阻止生成光氣，因此在參與大規(guī)模反應(yīng)之前檢測水分很重要，本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果驗(yàn)證了實(shí)時(shí)在線預(yù)測二氯苯中的微量水分的可行性。

1.光譜

圖1. 25個(gè)不同含水量二氯苯樣品的吸收光譜。吸收光譜不適合于微小差異的檢測

將吸收光譜處理成一階導(dǎo)數(shù)后，差異變得更加明顯。如下圖2所示。

圖2.不同水分含量二氯苯樣品的一階導(dǎo)數(shù)光譜

在一階導(dǎo)數(shù)光譜中能看到很明顯在1400nm和1900nm左右發(fā)生了變化，這是出現(xiàn)水峰的波長區(qū)域。

圖3. 在1400nm和1900nm附近的光譜

圖4. 1860nm-1930nm范圍內(nèi)的一階導(dǎo)數(shù)光譜

2. 建模
使用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件包The Unscrambler對吸光度和一階導(dǎo)數(shù)光譜的全范圍進(jìn)行PLS1回歸。

圖5.吸收光譜的pls1回歸。sep等于7ppm。

圖6.吸光度譜pls1分析的回歸系數(shù)

圖7.一階導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)的pls1回歸。sep等于5.8ppm

圖8.一階導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)的pls1回歸的回歸系數(shù)

3、結(jié)論

回歸的低sep和回歸的信息來自水峰出現(xiàn)的區(qū)域這一事實(shí)證實(shí)，Brimrose Luminar? AOTF在線多路復(fù)用近紅外光譜儀具有測量二氯苯中極低含量水分的準(zhǔn)確度和靈敏度，可用于工業(yè)環(huán)境中微量二氯苯水分的實(shí)時(shí)在線預(yù)測。Brimrose光譜儀快速進(jìn)行分析的能力，以及高達(dá)16個(gè)通道、200米遠(yuǎn)的取樣點(diǎn)的能力，使其成為工廠實(shí)現(xiàn)的理想工具。光譜儀的高速將使16個(gè)取樣點(diǎn)的監(jiān)測速度達(dá)到每分鐘一個(gè)。

Brimrose Luminar AOTF近紅外光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域

化工行業(yè)：聚醚多元醇的羥值、碘值、皂化值、水分等；聚氨酯的NCO、粘度等；硅橡膠中乙烯基含量；醋酸合成工藝中碘甲烷、醋酸、水分等

石化行業(yè)：汽油調(diào)和中辛烷值、烯烴、芳烴、餾程等

制藥行業(yè)：藥物活性組分含量，中藥提取濃縮過程中有效組分及溶劑含量

飼料行業(yè)：各種原料、混料中水分、蛋白、脂肪、氨基酸等

食品行業(yè)：食用油中水分、蛋白、碘值、不飽和脂肪酸等；肉制品中蛋白、脂肪、水分等

紡織行業(yè)：紡織品中棉、麻、氨綸、錦綸含量等