采用?AOTF?近紅外光譜技術對藥瓶中藥物粉末濕度進行測定的可行性及速度評估

摘 要?本文采用美國?Brimrose 公司 AOTF?自由空間（Free?SpaceTM）近紅外光譜儀直接對?兩個密封在玻璃瓶中的藥物進行光譜掃描，分析了近紅外光譜圖預處理前后對濕度不同的這 兩個樣品的分辨能力，并對建立濕度定量分析模型進行了可行性探討。最后，根據具體的光?譜參數對儀器的檢測速度進行了評估，波長增量為?3nm，在?1450nm-2100nm?的范圍每個樣品?掃描 10 次，掃描速度可達到 300?個樣品/分鐘。

主題詞??聲光可調濾光器；近紅外光譜；濕度；一階微分

聲光可調濾光器（Acousto-optic tunable filter，簡稱 AOTF）是基于各向異性的雙 折射晶體的聲光衍射原理，利用超聲波與特定的晶體作用而產生分光的光電器件。與傳統的 基于機械調諧分光元件的光譜儀器相比，以 AOTF 作為分光元件的光譜儀具有明顯的優越性：?它結構簡單，光學系統無移動性部件，體積小，集光能力強，最吸引人之處在于它的波長切?換快、重現性好，程序化的波長控制使得這種儀器的應用具有更大的靈活性，尤其是外部防 塵和內置的溫度、濕度集成控制裝置，大大提高了儀器的環境適應性，加之全固態集成設計 產生優異的避震性能，使其近年來在工業在線和現場（室外）分析中得到越來越廣泛的應用。

1.實驗部分

1.1??儀器條件和樣品處理

儀器：美國?Brimrose?公司 的 AOTF?自由空間（Free?Space?TM）近紅外光譜儀，光譜范?圍?1400～2200nm，波長增量為?2nm?，Snap!光譜采集處理軟件

樣品：用常規小玻璃瓶密封的兩個藥物化合物樣品，濕度分別為?0.65%和 1.54%

1.2 實驗方法

使用 Brimrose 公司?AOTF?自由空間（Free?Space?TM）近紅外光譜儀掃描粉末的光譜數?據。小瓶置于自由空間（Free?Space?TM）光譜儀前方，這樣小瓶的弧度頂點就位于掃描光斑?的中心。光斑的大小為?9×5?mm。每掃描?12?次平均為一個光譜，數據獲取時間約為?0.2 秒/ 光譜。波長增量為?2nm。每個樣品收集?10?個光譜，光譜數據以吸收模式收集并處理為一階?微分。

2. 結果與討論

2.1 吸收光譜

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圖?1、穿過玻璃小瓶掃描兩個藥物粉末的吸收光譜

從圖 1 可以看出：兩個樣品的吸收光譜有明顯的差別，在 1900nm-1950nm 的光譜范圍這 種差別更明顯。這是水分吸收的波長區域，在這里應能夠看到水分的變化產生的差別。重復?性和信噪比都非常好。

2.2 一階微分處理

兩個樣品的吸收光譜有較小的基線漂移，采用化學計量建模能夠處理好基線漂移。吸收?光譜處理為一階微分，一階微分能清除基線漂移帶來的影響。

圖?2、穿過玻璃小瓶掃描的兩個藥物粉末的一階微分光譜

圖 2?顯示：兩個粉末的一階微分光譜也有非常明顯的差別，特別是在?1500nm?左右的光?譜范圍；在 1900nm 左右的水分吸收區域范圍內的差別同樣非常明顯，很顯然，1.54%濕度值 的峰值比?0.65%濕度值的峰值要大的多。這些差別相當大，足以檢測粉末濕度的變化。

3.結論和探討

本次研究的結果非常好，并且清楚地表明?Brimrose AOTF 自由空間（Free Space?TM）近?紅外光譜儀能夠檢測藥物粉末的濕度變化，即使是穿過玻璃小瓶來掃描粉末也能夠進行檢?測，同時光譜的重復性和信噪比也非常好。沒有更大量的樣品，濕度的變化是不能定量的，?但是過去許多應用的經驗表明，Brimrose?AOTF?近紅外光譜儀可以對濕度進行定量檢測，而?且能夠有效檢測有機溶劑中 10ppm 的水分含量。在這種情況下，可以清晰地看到相當大的光?譜差別，可以建立定量模型。

在計算每分鐘可掃描的小瓶的數量時，有許多因素需要考慮。光譜儀的掃描速度是?16， 000?波長點/秒，光譜數據表明在?1450nm-2100nm?的范圍內的掃描將為定量濕度提供足夠的?信息。波長增量設為?3nm，模型仍能夠精確地預測。波長增量為?3nm，在?1450nm-2100nm?的 范圍每次掃描可收集 217?個數據點。217?個數據點以每秒?16，000?次掃描的速度，每次掃描?用時 1/72?秒，或者說每秒掃描?72?次。如果每個樣品的掃描次數為?12，一秒鐘可掃描?5-6?個樣品，一分鐘可掃描約?300?個樣品。應將每個樣品掃描?10?次，產生良好的光譜，這樣一

定能使掃描速度達到?300?個樣品/分鐘。可配置軟件以使掃描連續進行，并且只保留粉末的?光譜，舍棄沒有樣品時產生的光譜。

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