采用 AOTF 近紅外光譜技術(shù)對(duì)藥瓶中藥物粉末濕度 進(jìn)行測(cè)定的可行性及速度評(píng)估

摘 要 本文采用美國(guó) Brimrose 公司 AOTF 自由空間（Free SpaceTM）近紅外光譜儀直接對(duì) 兩個(gè)密封在玻璃瓶中的藥物進(jìn)行光譜掃描，分析了近紅外光譜圖預(yù)處理前后對(duì)濕度不同的這 兩個(gè)樣品的分辨能力，并對(duì)建立濕度定量分析模型進(jìn)行了可行性探討。最后，根據(jù)具體的光 譜參數(shù)對(duì)儀器的檢測(cè)速度進(jìn)行了評(píng)估，波長(zhǎng)增量為 3nm，在 1450nm-2100nm 的范圍每個(gè)樣品 掃描 10 次，掃描速度可達(dá)到 300 個(gè)樣品/分鐘。

主題詞?? 聲光可調(diào)濾光器；近紅外光譜；濕度；一階微分

聲光可調(diào)濾光器（Acousto-optic tunable filter，簡(jiǎn)稱 AOTF）是基于各向異性的雙 折射晶體的聲光衍射原理，利用超聲波與特定的晶體作用而產(chǎn)生分光的光電器件。與傳統(tǒng)的 基于機(jī)械調(diào)諧分光元件的光譜儀器相比，以 AOTF 作為分光元件的光譜儀具有明顯的優(yōu)越性： 它結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，光學(xué)系統(tǒng)無移動(dòng)性部件，體積小，集光能力強(qiáng)，最吸引人之處在于它的波長(zhǎng)切 換快、重現(xiàn)性好，程序化的波長(zhǎng)控制使得這種儀器的應(yīng)用具有更大的靈活性，尤其是外部防 塵和內(nèi)置的溫度、濕度集成控制裝置，大大提高了儀器的環(huán)境適應(yīng)性，加之全固態(tài)集成設(shè)計(jì) 產(chǎn)生優(yōu)異的避震性能，使其近年來在工業(yè)在線和現(xiàn)場(chǎng)（室外）分析中得到越來越廣泛的應(yīng)用。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器條件和樣品處理

儀器：美國(guó) Brimrose 公司 的 AOTF 自由空間（Free Space TM）近紅外光譜儀，光譜范 圍 1400～2200nm，波長(zhǎng)增量為 2nm ，Snap!光譜采集處理軟件

樣品：用常規(guī)小玻璃瓶密封的兩個(gè)藥物化合物樣品，濕度分別為 0.65%和 1.54%

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

使用 Brimrose 公司 AOTF 自由空間（Free Space TM）近紅外光譜儀掃描粉末的光譜數(shù) 據(jù)。小瓶置于自由空間（Free Space TM）光譜儀前方，這樣小瓶的弧度頂點(diǎn)就位于掃描光斑 的中心。光斑的大小為 9×5 mm。每掃描 12 次平均為一個(gè)光譜，數(shù)據(jù)獲取時(shí)間約為 0.2 秒/ 光譜。波長(zhǎng)增量為 2nm。每個(gè)樣品收集 10 個(gè)光譜，光譜數(shù)據(jù)以吸收模式收集并處理為一階 微分。

2. 結(jié)果與討論

2.1 吸收光譜

圖 1、穿過玻璃小瓶掃描兩個(gè)藥物粉末的吸收光譜

從圖 1 可以看出：兩個(gè)樣品的吸收光譜有明顯的差別，在 1900nm-1950nm 的光譜范圍這 種差別更明顯。這是水分吸收的波長(zhǎng)區(qū)域，在這里應(yīng)能夠看到水分的變化產(chǎn)生的差別。重復(fù) 性和信噪比都非常好。

2.2 一階微分處理

兩個(gè)樣品的吸收光譜有較小的基線漂移，采用化學(xué)計(jì)量建模能夠處理好基線漂移。吸收 光譜處理為一階微分，一階微分能清除基線漂移帶來的影響。

圖 2、穿過玻璃小瓶掃描的兩個(gè)藥物粉末的一階微分光譜

圖 2 顯示：兩個(gè)粉末的一階微分光譜也有非常明顯的差別，特別是在 1500nm 左右的光 譜范圍；在 1900nm 左右的水分吸收區(qū)域范圍內(nèi)的差別同樣非常明顯，很顯然，1.54%濕度值 的峰值比 0.65%濕度值的峰值要大的多。這些差別相當(dāng)大，足以檢測(cè)粉末濕度的變化。

3.結(jié)論和探討

本次研究的結(jié)果非常好，并且清楚地表明 Brimrose AOTF 自由空間（Free Space TM）近 紅外光譜儀能夠檢測(cè)藥物粉末的濕度變化，即使是穿過玻璃小瓶來掃描粉末也能夠進(jìn)行檢 測(cè)，同時(shí)光譜的重復(fù)性和信噪比也非常好。沒有更大量的樣品，濕度的變化是不能定量的， 但是過去許多應(yīng)用的經(jīng)驗(yàn)表明，Brimrose AOTF 近紅外光譜儀可以對(duì)濕度進(jìn)行定量檢測(cè)，而 且能夠有效檢測(cè)有機(jī)溶劑中 10ppm 的水分含量。在這種情況下，可以清晰地看到相當(dāng)大的光 譜差別，可以建立定量模型。

在計(jì)算每分鐘可掃描的小瓶的數(shù)量時(shí)，有許多因素需要考慮。光譜儀的掃描速度是 16， 000 波長(zhǎng)點(diǎn)/秒，光譜數(shù)據(jù)表明在 1450nm-2100nm 的范圍內(nèi)的掃描將為定量濕度提供足夠的 信息。波長(zhǎng)增量設(shè)為 3nm，模型仍能夠精確地預(yù)測(cè)。波長(zhǎng)增量為 3nm，在 1450nm-2100nm 的 范圍每次掃描可收集 217 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。217 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)以每秒 16，000 次掃描的速度，每次掃描 用時(shí) 1/72 秒，或者說每秒掃描 72 次。如果每個(gè)樣品的掃描次數(shù)為 12，一秒鐘可掃描 5-6 個(gè)樣品，一分鐘可掃描約 300 個(gè)樣品。應(yīng)將每個(gè)樣品掃描 10 次，產(chǎn)生良好的光譜，這樣一定能使掃描速度達(dá)到 300 個(gè)樣品/分鐘。可配置軟件以使掃描連續(xù)進(jìn)行，并且只保留粉末的 光譜，舍棄沒有樣品時(shí)產(chǎn)生的光譜。

?