一、前言
90 年代初,AOTF 技術(shù)由軍用技術(shù)轉(zhuǎn)為民用,其光學(xué)系統(tǒng)無移動(dòng)性部件,體積小,信噪比強(qiáng),波長(zhǎng)切換快, 重現(xiàn)性好,程序化的波長(zhǎng)控制使得這種儀器的應(yīng)用具有更大的靈活性,尤其是外部防塵和內(nèi)置的溫度、濕度集成控制裝置,大大提高了儀器的環(huán)境適應(yīng)性,加之全固態(tài)集成設(shè)計(jì)產(chǎn)生優(yōu)異的避震性能,使其近年來在工業(yè)在線和現(xiàn)場(chǎng)(室外)分析中得到越來越廣泛的應(yīng)用。
AOTF 近紅外光譜在線分析技術(shù)在制藥領(lǐng)域中已經(jīng)積累了大量研究,并在國內(nèi)多家制藥企業(yè)得到了成功的應(yīng)用。如入庫現(xiàn)場(chǎng)和投料前對(duì)制藥原料的定量分析和定性鑒別;生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)或實(shí)驗(yàn)室對(duì)成品藥品的定性鑒別和定量分析;制藥混合均勻度在線檢測(cè);工藝過程中反應(yīng)程度及反應(yīng)終點(diǎn)在線檢測(cè)和判斷;中藥生產(chǎn)中的提取、萃取、大孔樹脂、濃縮、噴霧干燥等工藝點(diǎn)在線監(jiān)測(cè)。AOTF近紅外在線分析技術(shù)速度快、準(zhǔn)確性高,實(shí)時(shí)的指導(dǎo)生產(chǎn)狀況、提高生產(chǎn)效率,節(jié)約生產(chǎn)成本。
本方案采用AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)對(duì)中藥生產(chǎn)過程中多個(gè)工藝點(diǎn)進(jìn)行在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的解決方案。包括:提取工藝點(diǎn)監(jiān)測(cè)、大孔樹脂工藝點(diǎn)監(jiān)測(cè)、萃取工藝點(diǎn)監(jiān)測(cè)、雙效濃縮工藝點(diǎn)監(jiān)測(cè)、干燥過程監(jiān)測(cè)。
二、方案設(shè)計(jì)
2.1 主機(jī)安裝
根據(jù)車間現(xiàn)場(chǎng)狀況及企業(yè)使用需求,選擇儀器主機(jī)和工作計(jì)算機(jī)位置,其原則為:在滿足需求下,盡量縮短主機(jī)與各個(gè)檢測(cè)點(diǎn)之間的距離,減少光纖使用長(zhǎng)度。
確定主機(jī)位置,通過低OH 值專用光纖與檢測(cè)探針連接,形成閉環(huán)光路。儀器與工作計(jì)算機(jī)之間通過RJ45 雙絞網(wǎng)線進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸,需采用屏蔽雙絞線,避免磁場(chǎng)干擾。
舉例:
例如,車間共有4 個(gè)提取點(diǎn)、2 個(gè)萃取點(diǎn)、4 個(gè)大孔樹脂點(diǎn)、3 個(gè)濃縮點(diǎn)、2 個(gè)干燥點(diǎn)。如圖所示。
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?中藥生產(chǎn)在線質(zhì)量監(jiān)測(cè)布局圖
2.2 檢測(cè)點(diǎn)信息及安裝
根據(jù)中藥生產(chǎn)工藝的了解,采用美國Brimrose 公司LUMINAR3060 型光譜儀,是一款多路轉(zhuǎn)換近紅外光譜儀,能夠?qū)崿F(xiàn)一臺(tái)光譜儀同時(shí)對(duì)15 個(gè)點(diǎn)進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)。(最多可同時(shí)檢測(cè)16 個(gè)點(diǎn))。
1)提取有4 個(gè)提取罐,每個(gè)位置設(shè)計(jì)1 個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn),共計(jì)4 個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)。在提取罐的循環(huán)管路上安裝DN25 法蘭測(cè)樣器,檢測(cè)點(diǎn)安裝位置如圖 所示。
2)萃取工藝點(diǎn)有2 個(gè)萃取柱,該工藝點(diǎn)設(shè)計(jì)2 個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)。將DN25 法蘭測(cè)樣器安裝于萃取液輸出管道上,如圖所示。
3)大孔樹脂工藝有4 個(gè)大孔樹脂吸附罐,該工藝設(shè)計(jì)4 個(gè)檢測(cè)點(diǎn)。采用DN25 法蘭測(cè)樣器對(duì)大孔樹脂吸附柱進(jìn)行檢測(cè)。安裝位置在液體輸出管道上,如圖所示。
4)雙效濃縮有2 個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn),將675 透反射探針安裝在濃縮罐體連通管道上。安裝位置如圖所示。
2.3 自控信號(hào)介紹
儀器配置信號(hào)輸出模塊(如圖5 所示),可以與自控系統(tǒng)相連接,儀器輸出4-20mA 標(biāo)準(zhǔn)電流信號(hào)和0 或5V 電壓開關(guān)信號(hào)。
三、儀器介紹及配置
Luminar 3060 多通道近紅外過程分析儀是美國BRIMROSE 公司主要的在線型近紅外光譜儀,該儀器采用當(dāng)今世界最先進(jìn)的聲光可調(diào)濾光器作為分光系統(tǒng),儀器內(nèi)部的無移動(dòng)部件,整個(gè)儀器核心部件是全密封全固化設(shè)計(jì)。儀器配置了Brimrose 自行研發(fā)的多路轉(zhuǎn)換器,可同時(shí)監(jiān)測(cè)16 個(gè)工藝點(diǎn),而每個(gè)通路又同時(shí)檢測(cè)不同的工藝參數(shù)。16 個(gè)樣品通路以極快的毫秒級(jí)速度同時(shí)被分析、監(jiān)測(cè)和控制從而保證了實(shí)時(shí)過程的質(zhì)量控制,使您能夠隨時(shí)了解掌握整個(gè)工藝操作進(jìn)行的情況。
Brimrose 專利多路轉(zhuǎn)換器技術(shù)結(jié)合無與倫比的波長(zhǎng)的重復(fù)性與最小插入損耗,保證了最大的光學(xué)效能輸出。卓越的系統(tǒng)性能品質(zhì),使每個(gè)樣品檢測(cè)工藝點(diǎn)都有較高的信噪比。Brimrose 公司設(shè)計(jì)出多種多樣的光纖測(cè)樣器件,包括光纖探頭式、大口徑法蘭流通池、中型口徑法蘭流通池、透反射式探針等。光纖探頭和流體檢測(cè)單元的接口多樣性,使得BRIMROSE 公司的近紅外光譜儀在多種工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
LUMINAR3060 多路轉(zhuǎn)換器光譜儀器應(yīng)用展示
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Luminar 3060 AOTF 多通道近紅外光譜分析儀
Luminar 3060是Brimrose 公司主要的在線型近紅外光譜儀之一。內(nèi)置了Brimrose 自行研制開發(fā)的多路轉(zhuǎn)換器,最多可連接16 個(gè)樣品通路。這16 個(gè)樣品通路以極快的速度同時(shí)被分析、監(jiān)測(cè)和控制從而保證了實(shí)時(shí)過程的質(zhì)量控制。多路轉(zhuǎn)換技術(shù)結(jié)合無與倫比的波長(zhǎng)的重復(fù)性與最小插入損耗,保證了最大的光學(xué)效能輸出。另外,信噪比非常高,能夠采集到足夠強(qiáng)度的有效信號(hào),可以檢測(cè)到某些低含量的物質(zhì)。通過光纖測(cè)樣器件(探頭或流通池) 可以實(shí)現(xiàn)信號(hào)遠(yuǎn)距離的傳輸以及其它工業(yè)監(jiān)測(cè)。
主要特點(diǎn)
?? 雙光束,預(yù)校準(zhǔn)光源總成,InGaAs 檢測(cè)器,全固態(tài)設(shè)計(jì)
?? 在數(shù)秒內(nèi)實(shí)現(xiàn)最多16 個(gè)樣品通路的化學(xué)和物理性質(zhì)測(cè)量
?? 整個(gè)光譜范圍內(nèi)具有極高的信噪比(S/N) – 傳輸測(cè)量小于10μabs, 反射測(cè)量小于40μabs
?? 采用超低低羥基石英(OH)值光纖實(shí)現(xiàn)信號(hào)遠(yuǎn)距離的傳輸
?? 低羥基光纖傳輸,反射以及透反射測(cè)量
?? 輸出國標(biāo)信號(hào),可與自動(dòng)系統(tǒng)相結(jié)合
?? 霍夫曼(Hoffman)不銹鋼外殼
典型應(yīng)用
?? 用于石化工業(yè)中液體和氣體生產(chǎn)過程的多個(gè)工藝點(diǎn)在線監(jiān)測(cè)
?? 聚合物:聚烯烴樹脂的化學(xué),物理和力學(xué)性能分析,聚合反應(yīng)的在線監(jiān)測(cè)
?? 制藥/化學(xué):反應(yīng)釜、溶劑回收,蒸餾等過程監(jiān)測(cè),中藥提取濃縮過程監(jiān)測(cè)
?? 乳制品:脂肪,蛋白質(zhì),pH 值,乳糖等
Luminar 3060 AOTF技術(shù)參數(shù)
聲光可調(diào)濾光器(AOTF)的原理
聲光可調(diào)諧濾光器(Acousto-optic tunable filter,簡(jiǎn)稱AOTF)是一種電光調(diào)制器件。其工作原理主要是利用了聲波在各向異性介質(zhì)中傳播時(shí)對(duì)入射到傳播介質(zhì)中的光的布拉格衍射作用。
聲光可調(diào)諧濾光器組成是由單軸雙折射晶體(通常采用的材料為TeO2),粘合在單軸晶體一側(cè)的壓電換能器,以及作用于壓電換能器的高頻信號(hào)源組成。當(dāng)輸入一定頻率的射頻信號(hào)時(shí),AOTF會(huì)對(duì)入射多色光進(jìn)行衍射,從中選出波長(zhǎng)為λ的單色光。單色光的波長(zhǎng)λ與射頻頻率f 有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,只要通過電信號(hào)的調(diào)諧即可快速、隨機(jī)改變輸出光的波長(zhǎng)。
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?AOTF的分光原理圖
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?BRIMROSE 公司的AOTF 分光系統(tǒng)
美國BRIMROSE AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)特點(diǎn)
美國Brimrose 的AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)的獨(dú)特之處在于非常適合在線質(zhì)量控制和現(xiàn)場(chǎng)品質(zhì)檢測(cè)。AOTF 近紅外光譜分析技術(shù)具有掃描速度快而且不受外界環(huán)境如溫度、濕度、灰塵等影響的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。這是其他任何分光系統(tǒng)不可比擬的。
基于AOTF 近紅外技術(shù)的光譜儀與傳統(tǒng)機(jī)械調(diào)諧分光元件的光譜儀相比,無論是在定性、定量,還是對(duì)生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制顯示了其明顯的優(yōu)勢(shì)。