概要
使用Brimrose Free Space光譜儀收集含有聚合物添加劑的五種化合物的光譜。 其中三個是包含高負荷添加劑的樣品，兩個是帶有這些添加劑的樹脂。 光譜顯示所有五個樣品之間有明顯的區別，PCA回歸證實Brimrose Free Space光譜儀能夠區分這五個化合物。 光譜顯示出清晰的峰，其中應包含相關的光譜信息，以定量分析此類化合物中添加劑的含量。 結論是，下一步應該是獲取包含已知不同含量添加劑的樣品，并使用Brimrose儀器收集用于PLS1分析的光譜，該光譜可用于創建可定量分析這些化合物中添加劑含量的模型。
介紹
聲光可調濾波器（AOTF）的原理是基于各向異性介質中光的聲衍射。 該設備由一個與雙折射晶體結合的壓電換能器組成。 當換能器被施加的RF信號激勵時，在晶體中會產生聲波。 傳播的聲波產生折射率的周期性調制。 這提供了一個移動相位光柵，該光柵在適當條件下將使入射光束的一部分衍射。 對于固定的聲頻，窄頻帶的光頻率滿足相位匹配條件并且被累積地衍射。 隨著RF頻率的改變，光帶通的中心也相應地改變，從而保持相位匹配條件。

Figure 1. AOTF原理圖

光譜的近紅外區域從800 nm擴展到2500 nm。在該區域中最突出的吸收帶是由于泛音和中紅外區域中活躍的基本振動的組合所致。能量躍遷在基態與第二或第三激發振動態之間。由于較高的能量躍遷相繼發生的可能性較小，因此每個泛音的強度都相繼較弱。達到第二或第三激發態所需的能量大約是一階躍遷所需能量的兩倍至三倍，并且吸收波長與能量成反比，因此吸收帶的波長約為吸收波長的一半和三分之一。基本面。除了簡單的泛音外，還會出現組合音帶。這些通常包括拉伸以及搖擺模式的一個或多個彎曲。可能有許多不同的組合，因此NIR區域很復雜，許多頻帶分配尚未解決。
近紅外光譜法目前正被用作一種定量工具，它依靠化學計量學來開發將成分的參考分析與近紅外光譜的參考分析聯系起來的校準方法。 NIR數據的數學處理包括多元線性回歸（MLR），主成分分析（PCA），主成分回歸（PCR），偏最小二乘（PLS）和判別分析。 所有這些算法都可以單獨使用或組合使用，以產生目標成分定量預測和定性描述的最終目標。

方法
1. 數據采集
使用Brimrose Free Space光譜儀收集五個含有添加劑的樣品的吸收光譜。 將每個樣品放在大培養皿中并平整。 測試儀器并調整為最大信號。 每次讀數收集200次掃描，并平均成一個光譜。 在掃描儀器時，將培養皿以圓形來回移動，以允許儀器掃描培養皿中所含樣品的整個表面。 樣品保持在40毫米的物鏡距離處。 每個樣品取5個光譜，總共25個光譜。 所有原始光譜數據均以2nm分辨率的反射率模式獲取。 波長范圍在1100nm至2300nm之間。 光譜被處理成吸光度和一階導數，然后導入Unscrambler進行建模。

結果
1.光譜

Figure 2. 所有5個包含添加劑的樣品的吸收光譜

光譜顯示在1200、1400和1550 nm附近有清晰的峰。 PCA分析的負載權重將確認這些峰可用于區分這5種化合物，也可能用于定量分析這些化合物中的添加劑含量。

Figure 3. PPM 11174樣品的吸收光譜

Figure 4. PPM11421E63樣品的吸收光譜

Figure 5. PM 11025E4樣品的吸收光譜

Figure 6. LDPE樹脂的吸收光譜

Figure 7. PP樹脂的吸收光譜

2.建模與回歸
使用Unscrambler對吸收光譜進行PCA分析。 還對一階導數光譜進行了PCA分析，但使用吸光度數據得到的結果要好得多。 PCA分析表明，使用Brimrose光譜儀可以清楚地區分所有5個樣品，并且用于區分樣品的信息來自出現光譜峰的波長范圍。

Figure 8. 所有5個樣本集的PCA分析得分圖

Figure 9. X負載權重圖，用于5個樣品的PCA分析

圖8中顯示的分數圖顯示，在本研究中，Brimrose Free Space Luminar 2030能夠區分所有5個樣品。 這5組數據點顯然彼此分開。 圖9顯示，使用光譜分離樣品所用的信息來自出現光譜峰值的相同波長范圍。 吸收光譜和負載重量都在1200、1400和1550 nm附近有一個峰值。 這很好地表明這些峰包含創建回歸模型所需的光譜信息，該回歸模型可以量化樣品中添加劑的量。

結論與建議
結論是，可以使用Brimrose Free Space光譜儀定性分析本研究中使用的5個樣品。 從光譜中可以看到明顯的光譜差異，PCA分析使使用光譜數據區分五個樣品更加清晰。 PCA分析從出現光譜峰的相同波長處獲取信息的事實表明，這些峰可能可以用來量化這些樣品中發現的添加劑量。 建議Brimrose接收一定數量的相同樣品，并添加不同量的已知添加劑。 Brimrose將進行類似的研究，收集光譜數據并將其用于PLS1分析，這將顯示建立一個模型來定量分析樣品中添加劑的數量是否可行。

光譜儀選擇

Luminar 4030 AOTF-近紅外微型自由空間過程分析儀

◎基于漫反射光學模式的非接觸式無損測量

◎Brimrose 分析軟件 – Snap32!

◎為實時過程應用提供更便攜，更具成本效益的解決方案

◎用于在線過程應用的微型自由空間近紅外過程分析儀

Brimrose的固態Luminar 4030 AOTF/NIR微型自由空間過程分析儀可直接安裝在生產線上。

其堅固的設計和固態技術允許安裝到生產環境中，其微型尺寸允許在空間緊張的情況下實施，例如小型真空干燥器，管道，流化床等。這種高速近紅外分析儀基于漫反射光學系統，可集成在各種外殼中，以滿足您的工藝區域需求。但實驗室使用也受歡迎。

Brimrose提供這種堅固耐用的固態分析儀，具有多種不同的配置，可滿足不同行業和應用的高需求。

自由空間分析儀符合制藥行業在線應用的所有要求和標準，即使在最惡劣的環境條件下也能可靠地工作。 集成的AOTFNIR技術提供出色的信噪比和超高速掃描速率，可以實時，在線和實驗室精度進行分析。

主要特征

◎雙光束，預對準燈組件，InGaAs探測器

◎快速掃描速度 – 16,000波長/秒

◎SNAP32! Brimrose 分析軟件，使用Brimrose宏語言

◎6mm或10mm直徑樣品區域，45mm或55mm采樣距離

◎同一不銹鋼外殼中的微型集成電子和光學模塊

實時應用

◎混合控制：實時均勻性監控和混合控制過程

◎制藥：100％檢查固體，凝膠，液體和粉末

◎農業/食品：脂肪，蛋白質，水分，淀粉等的在線食品分析

◎聚合物：顆粒，薄膜和涂層的現場測量

◎紡織品：在線測量棉/滌綸比例

◎干燥過程：直接放置在噴霧或流化床干燥器上

◎紙漿和紙張：在線厚度和涂層分析

◎煙草：尼古丁，糖，鉀等的測量

美國BRIMROSE AOTF 近紅外光譜分析技術特點
美國Brimrose 的AOTF 近紅外光譜分析技術的獨特之處在于非常適合在線質量控制和現場品質檢測。AOTF 近紅外光譜分析技術具有掃描速度快而且不受外界環境如溫度、濕度、灰塵等影響的獨特優勢。這是其他任何分光系統不可比擬的。

基于AOTF 近紅外技術的光譜儀與傳統機械調諧分光元件的光譜儀相比，無論是在定性、定量，還是對生產過程的質量控制顯示了其明顯的優勢。