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海默生粘度計電池漿料粘度及流變的常見測試類型分析
電池漿料正極漿料由粘合劑、導電劑、正極材料等組成;負極漿料則由粘合劑、石墨碳粉等組成。正、負極漿料的制備都包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過程,而且在這個過程中都伴隨著溫度、粘度、環境等變化。在正、負極漿料中,顆粒狀活性物質的分散性和均勻性直接響到離子在電池兩極間的運動,因此對于電池漿料,其粘度和流變性能是我們要重點關注的。
我們的電池漿料用戶在實際應用RS系列流變儀時,通常做幾類測試:恒定剪切測試粘度、剪切率掃描、以及控制一些不同的溫度點測試漿料粘度(粘溫曲線)。此外,觸變性測試對于漿料的涂覆具有重大意義。
1、恒定剪切(恒定轉速)測試粘度
下圖是6RPM測試(RPM代表轉速,即每分鐘的旋轉次數),即控制轉速恒定為6RPM進行測試。
下圖為同一樣品,60RPM測試,控制轉速恒定為60RPM進行測試。
從上面兩個恒定轉速(剪切率)的測試中,無論是6RPM,還是60RPM,我們可以看到樣品隨時間的推移,粘度降低。當粘度降低到一定程度后,變化減緩,逐漸“走平”,形成一個平臺。但同一個樣品,也明顯可見其中的差異,即:在不同的轉速下同一個樣品的粘度降低程度是不同的,6RPM的粘度平臺大致在9.5Pa.s,60RPM的粘度平臺則出現在2.4Pa.s。粘度是表征樣品流動能力的物理量,反映樣品分子間阻力的大小,阻力來源于分子間摩擦及分子間的空間位阻。一般樣品在受到剪切后會打破原有的體系平衡(主要的影響在于改變了分子間的空間位阻,分子會有應力取向的情況,從而降低空間位阻),而后體系達到一個新的平衡,也即我們看到的一個新的粘度平臺。對于同一個樣品,使用不同的恒定轉速(剪切率)進行測試,最終所出現的平臺粘度值是不同的,這是因為不同轉速帶來大小不同的剪切,大小不同的剪切最終形成的平衡不同,不同平衡下空間位阻不同,宏觀上呈現為我們看到的粘度不同。
2、剪切率掃描測試剪切率掃描測試,即:剪切率線性變化測試(如下圖為設置50 s,剪切率0 —?100 1/s的線性變化),以觀察樣品在不同剪切率下樣品的粘度大小。
與恒定剪切測試的圖相近,我們也可以看到樣品粘度降低的情況。如之前所說,恒定轉速的測試會打破原有的平衡,而產生新的平衡。每一個轉速都會有不同的平衡,而在不停變化(增大)的轉速下,粘度應該是不斷地下降,而不是出現平臺,但事實上卻是當轉速(剪切)增大到某一程度時,又出現了一個平臺。實際上,改變粘度的是取決于不同的空間位阻。對于剪切不斷增大的情況,應力取向也會逐漸加強,但由于應力取向是有極限的,因此當剪切達到一定程度后,應力取向基本不會有多少改變,對應的空間位阻幾乎也不再有大的變化,宏觀上則可視為粘度出現一個平臺。
3、溫度變化下的粘度變化(粘溫曲線)
下圖為漿料的粘溫曲線。
通常樣品都是隨著溫度的升高,粘度下降。這是由于溫度升高,分子活性增大。當外界提供相同的剪切,溫度升高則樣品分子間的阻力變小,分子本身提供更多的抵抗阻力的能量,宏觀上呈現為樣品的粘度降低。
4、觸變性測試
觸變性是反映樣品受剪切粘度改變后恢復到初始狀態快慢的性能。舉個類比的例子,如彈簧施加一個力后產生形變,撤去這個力后,可以迅速地恢復到初始的位置;而軟糖類物品,撤去力后則需要等待一段時間,樣品才能恢復到初始位置。通常設置是從低剪切到高剪切,而后再從高剪切回到低剪切(如下圖先 0 — 100 1/s,再100 — 0 1/s)。
樣品的觸變性實際與漿料的涂覆性能好壞直接相關。剪切變稀有利于涂覆,并且有利于分散,而涂覆后我們又希望能有較好的附著性,這樣就要求樣品的觸變環相對較小,能夠相對較快地恢復到較高的初始粘度,即流動性不好的狀態。此時,我們需要測試漿體的觸變性,以確定漿料觸變性的大小。