聚碳酸酯的制法有酯交換法和光氣直接法
(1)酯交換法
酯交換法需用催化劑,分兩個階段進行:第一階段,溫度180-200℃,壓力270-400Pa,反應1-3h,轉化率為80%-90%;第二階段,290-300℃,130Pa以下,加深反應程度。起始碳酸二苯酯應過量,經酯交換反應,排出苯酚,由苯酚排出量來調節兩基團數比,控制分子量。
苯酚沸點高,從高粘熔體中脫除并不容易。與滌綸聚酯相比,聚碳酸酯的熔體粘度要高得多,例如分子量3萬,300℃時的粘度達600Pa·s,對反應設備的攪拌混合和傳熱有著更高的要求。因此,酯交換法聚碳酸酯的分子量受到了限制,多不超出3萬。
(2)光氣直接法
光氣屬于酰氯,活性高,可以與羥基化合物直接酯化。光氣法合成聚碳酸酯多采用界面縮聚技術。雙酚A和氫氧化鈉配成雙酚鈉水溶液作為水相,光氣的有機溶液(如二氯甲烷)為另一相,以胺類(如四丁基溴化銨)作催化劑,在50℃下反應。反應主要在水相一側,反應器內的攪拌要保證有機相中的光氣及時地擴散至界面,以供反應。光氣直接法比酯交換法經濟,所得分子量也較高。
界面縮聚是不可逆反應,并不嚴格要求兩基團數相等,一般光氣稍過量,以彌補水解損失??杉由倭繂喂倌軋F苯酚進行端基封鎖,控制分子量。聚碳酸酯用雙酚A的純度要求高,有特定的規格,不宜含有單酚和三酚,否則,得不到高分子量的聚碳酸酯,或產生交聯。
溫度范圍:-40~400度;
壓力范圍:up to 30Mpa;
粘度范圍:0~100000Pa.s;
精度:1%讀數;
重復性:0.3%;
防爆:Ex ia IIC T1-T6
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