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海默生粘度計(jì)電池漿料粘度及流變的常見(jiàn)測(cè)試類型分析
電池漿料正極漿料由粘合劑、導(dǎo)電劑、正極材料等組成;負(fù)極漿料則由粘合劑、石墨碳粉等組成。正、負(fù)極漿料的制備都包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過(guò)程,而且在這個(gè)過(guò)程中都伴隨著溫度、粘度、環(huán)境等變化。在正、負(fù)極漿料中,顆粒狀活性物質(zhì)的分散性和均勻性直接響到離子在電池兩極間的運(yùn)動(dòng),因此對(duì)于電池漿料,其粘度和流變性能是我們要重點(diǎn)關(guān)注的。
我們的電池漿料用戶在實(shí)際應(yīng)用RS系列流變儀時(shí),通常做幾類測(cè)試:恒定剪切測(cè)試粘度、剪切率掃描、以及控制一些不同的溫度點(diǎn)測(cè)試漿料粘度(粘溫曲線)。此外,觸變性測(cè)試對(duì)于漿料的涂覆具有重大意義。
1、恒定剪切(恒定轉(zhuǎn)速)測(cè)試粘度
下圖是6RPM測(cè)試(RPM代表轉(zhuǎn)速,即每分鐘的旋轉(zhuǎn)次數(shù)),即控制轉(zhuǎn)速恒定為6RPM進(jìn)行測(cè)試。
下圖為同一樣品,60RPM測(cè)試,控制轉(zhuǎn)速恒定為60RPM進(jìn)行測(cè)試。
從上面兩個(gè)恒定轉(zhuǎn)速(剪切率)的測(cè)試中,無(wú)論是6RPM,還是60RPM,我們可以看到樣品隨時(shí)間的推移,粘度降低。當(dāng)粘度降低到一定程度后,變化減緩,逐漸“走平”,形成一個(gè)平臺(tái)。但同一個(gè)樣品,也明顯可見(jiàn)其中的差異,即:在不同的轉(zhuǎn)速下同一個(gè)樣品的粘度降低程度是不同的,6RPM的粘度平臺(tái)大致在9.5Pa.s,60RPM的粘度平臺(tái)則出現(xiàn)在2.4Pa.s。粘度是表征樣品流動(dòng)能力的物理量,反映樣品分子間阻力的大小,阻力來(lái)源于分子間摩擦及分子間的空間位阻。一般樣品在受到剪切后會(huì)打破原有的體系平衡(主要的影響在于改變了分子間的空間位阻,分子會(huì)有應(yīng)力取向的情況,從而降低空間位阻),而后體系達(dá)到一個(gè)新的平衡,也即我們看到的一個(gè)新的粘度平臺(tái)。對(duì)于同一個(gè)樣品,使用不同的恒定轉(zhuǎn)速(剪切率)進(jìn)行測(cè)試,最終所出現(xiàn)的平臺(tái)粘度值是不同的,這是因?yàn)椴煌D(zhuǎn)速帶來(lái)大小不同的剪切,大小不同的剪切最終形成的平衡不同,不同平衡下空間位阻不同,宏觀上呈現(xiàn)為我們看到的粘度不同。
2、剪切率掃描測(cè)試剪切率掃描測(cè)試,即:剪切率線性變化測(cè)試(如下圖為設(shè)置50 s,剪切率0 —?100 1/s的線性變化),以觀察樣品在不同剪切率下樣品的粘度大小。
與恒定剪切測(cè)試的圖相近,我們也可以看到樣品粘度降低的情況。如之前所說(shuō),恒定轉(zhuǎn)速的測(cè)試會(huì)打破原有的平衡,而產(chǎn)生新的平衡。每一個(gè)轉(zhuǎn)速都會(huì)有不同的平衡,而在不停變化(增大)的轉(zhuǎn)速下,粘度應(yīng)該是不斷地下降,而不是出現(xiàn)平臺(tái),但事實(shí)上卻是當(dāng)轉(zhuǎn)速(剪切)增大到某一程度時(shí),又出現(xiàn)了一個(gè)平臺(tái)。實(shí)際上,改變粘度的是取決于不同的空間位阻。對(duì)于剪切不斷增大的情況,應(yīng)力取向也會(huì)逐漸加強(qiáng),但由于應(yīng)力取向是有極限的,因此當(dāng)剪切達(dá)到一定程度后,應(yīng)力取向基本不會(huì)有多少改變,對(duì)應(yīng)的空間位阻幾乎也不再有大的變化,宏觀上則可視為粘度出現(xiàn)一個(gè)平臺(tái)。
3、溫度變化下的粘度變化(粘溫曲線)
下圖為漿料的粘溫曲線。
通常樣品都是隨著溫度的升高,粘度下降。這是由于溫度升高,分子活性增大。當(dāng)外界提供相同的剪切,溫度升高則樣品分子間的阻力變小,分子本身提供更多的抵抗阻力的能量,宏觀上呈現(xiàn)為樣品的粘度降低。
4、觸變性測(cè)試
觸變性是反映樣品受剪切粘度改變后恢復(fù)到初始狀態(tài)快慢的性能。舉個(gè)類比的例子,如彈簧施加一個(gè)力后產(chǎn)生形變,撤去這個(gè)力后,可以迅速地恢復(fù)到初始的位置;而軟糖類物品,撤去力后則需要等待一段時(shí)間,樣品才能恢復(fù)到初始位置。通常設(shè)置是從低剪切到高剪切,而后再?gòu)母呒羟谢氐降图羟校ㄈ缦聢D先 0 — 100 1/s,再100 — 0 1/s)。
樣品的觸變性實(shí)際與漿料的涂覆性能好壞直接相關(guān)。剪切變稀有利于涂覆,并且有利于分散,而涂覆后我們又希望能有較好的附著性,這樣就要求樣品的觸變環(huán)相對(duì)較小,能夠相對(duì)較快地恢復(fù)到較高的初始粘度,即流動(dòng)性不好的狀態(tài)。此時(shí),我們需要測(cè)試漿體的觸變性,以確定漿料觸變性的大小。