美國(guó)OMNICAL,Omnical,絕熱加速 量熱儀,量熱儀,加速,微反應(yīng),平行反應(yīng),壓力跟蹤掃描,全自動(dòng)反應(yīng)量熱儀,pdsc,supercrc,arc絕熱儀

DARC 是全球最先進(jìn)的100%絕熱加速 量熱儀。該系統(tǒng)能夠?qū)崪y(cè)到理論溫升和真實(shí) 的最大反應(yīng)速率時(shí)間,而勿需進(jìn)行容器熱容 校正。

◎ 100%絕熱 ΔT,ΔP,dT/dt,dP/dt,Tonset,Tmax,TMR 一經(jīng)測(cè)量,無需進(jìn)行任何phi校正 TM

◎ 高度 自動(dòng)化,DARC 允許無人值守操作

操作模式
◎ 用于 熱失控反應(yīng)的Heat-Soak-Search (HSS)方案

◎ 用于儲(chǔ)存穩(wěn)定性/自催化反應(yīng)的等溫方案(ISO)

◎ 用于 超快速絕熱差式掃描測(cè)試的Heat-Ramp-Search (HRS) 方案,可獲得如HSS測(cè)試一樣的所有參數(shù)(TMR除外)。

無與倫比的熱化學(xué)靈敏度

◎ 更早的起始溫度檢測(cè)(Tonset)

◎ 更大的自發(fā)熱溫升速率(dT/dt)和壓升速率(dP/dt)

◎ 更高的最終絕熱溫升(Tmax

 

DARC phi=1曲線與失真的ARC曲線比較

在傳統(tǒng)的ARC實(shí)驗(yàn)中,樣品容器的吸熱效應(yīng)或 phi因子效應(yīng)是一個(gè)主要的阻礙參數(shù),它會(huì)降低 ARC的整體熱化學(xué)測(cè)量靈敏度并延長(zhǎng)ARC測(cè)試持 續(xù)時(shí)間。
在左圖中,具有大的phi因子的常規(guī)ARC幾乎不能 檢測(cè)到前面的反應(yīng)。
相比之下,由于100%消除了樣品容器的吸熱效 TM果,“零 熱容容器”DARC 可以更早地測(cè)量起始 溫度。最終溫升越高,TMR值越小越真實(shí)。 此 外,由于消除了容器吸熱效應(yīng),可以在該差分絕熱 補(bǔ)償量熱計(jì)上測(cè)試濃度更低的樣品和具有低放熱活 性的樣品。

樣品和容器重量不相關(guān)

根據(jù)定義,100%絕熱意味著樣品和容器的質(zhì)量無 關(guān),因?yàn)棣,dT/dt 都是強(qiáng)度性質(zhì)。 TM 左圖 顯示了DARC 在實(shí)踐中100%的絕熱性。

無論 樣品重量和起始物理phi因子,DARC 的溫升 和自熱率曲線都是相同的。

增加 了實(shí)驗(yàn)多樣性和操作簡(jiǎn)便性 – DARC 不僅 為使用重型樣品容器進(jìn)行高爆炸性材料測(cè)試打開了 大門,而且通過消除樣品和容器稱重及后序熱容校 正程序,大大簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作,縮短了計(jì)算時(shí)間。

理論實(shí)踐一致性:樣品重量、容器大小均與測(cè)量結(jié)果無關(guān),因?yàn)棣,dT/dt都是強(qiáng)度性質(zhì)。

準(zhǔn)確的TMR 測(cè)量,根本不需要Phi校正

DARC 的獨(dú)特之處在于其獨(dú)特的差分絕熱補(bǔ)償,消 除了自發(fā)熱樣品對(duì)環(huán)境和樣品容器的所有熱量損失, 真實(shí)地達(dá)到了100%絕熱和實(shí)測(cè)的TMR。

安全科學(xué)家和化學(xué)工藝工程師一直在努力使用傳統(tǒng) 的ARC儀器研究 phi>>1 條件下容器中活性化學(xué)物 TM質(zhì)的 自發(fā)熱行為。 DARC 現(xiàn)在可以在phi≡1上 研究與時(shí)間相關(guān)的失控反應(yīng),并獲得真正的絕熱化 學(xué)反應(yīng)條件和真實(shí)的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)/熱力學(xué),可用于直 接放大計(jì)算。

◎ 真實(shí)的溫升,而傳統(tǒng)的ARC無法達(dá)到真正的高溫反應(yīng);

◎ 真實(shí)的dP/dt,而傳統(tǒng)的ARC無準(zhǔn)確校正升壓速率和最大壓升;

◎ 實(shí)測(cè)的TMR,而常規(guī)ARC延遲并扭曲了反應(yīng);

◎ 零熱泄露(對(duì)環(huán)境),零熱吸收(對(duì)容器),因此零時(shí)滯

在傳統(tǒng)的加速量熱儀中,樣品容器的熱容量充當(dāng)熱阱,抑制了溫度和壓力上升速率。 ARC中自發(fā)熱樣品從未 達(dá)到其理論溫升,而在理論溫升下發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)無法使用熱容校正進(jìn)行模擬實(shí)測(cè)的,因此phi校正方法無法 提供真實(shí)的隨時(shí)間變化的溫度和壓力曲線。在上圖中,最終絕熱溫升顯著更高,并且TMR值顯著短于通過常 規(guī)ARC測(cè)量的數(shù)值。

產(chǎn)品規(guī)格

溫度范圍: 室溫至400℃

壓力范圍: 0~5000psi

速率測(cè)量靈敏度: 0.01至100 ℃/min HSS,0.002至100 ℃/min HRS

熱化學(xué)測(cè)量靈敏度: 在甲苯中0.3wt%DTBP

標(biāo)準(zhǔn)容器: 螺旋蓋可重復(fù)使用HastelloyC

壓力等級(jí)為5000psi: 10ml,

最小工作體積1ml

玻璃內(nèi)膽容器: 6ml,

最小工作容量1ml

電源要求: 120/240 VAC,50/60Hz 尺寸(地板型號(hào)各不相同): 57″H x 21″W x 27″D

軟件: WinARC:MS Windows 7,10

參考文獻(xiàn)

e R sults of a Round-Robin with di-tertiary-butyl peroxide in various adiabatic equipment for assessment of runaway reaction hazards R.J.A.Kersten, M.N.Boers, M.M.Stork, C.Visserc https://doi.org/10.1016/j.jlp.2005.03.003 Performance evaluation of differential accelerating rate calorimeter for the thermal runaway reaction of di-tert-butyl peroxide Arata Kimura, Teruhito Otsuka T. J Therm Anal Calorim (2013) 113: 1585. https://doi.org/10.1007/s10973-013-3282-1 Influence of deteriorated solvent on induction period of Grignard reagent formation Kumasaki, M., Tanaka, K. & Otsuka, T. J Therm Anal Calorim (2015) 120: 633. https://doi.org/10.1007/s10973-015-4436-0

 


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