美國(guó) UIC CM150 碳分析 (TC/TIC/TOC) 通過(guò)燃燒、酸化和庫(kù)侖檢測(cè)
通過(guò)燃燒、酸化和庫(kù)侖檢測(cè)進(jìn)行碳分析(TC/TIC/TOC)
應(yīng)用包括:制藥、海水、胺和肼、黑液、食品、土壤和沉積物、地質(zhì)材料、污泥、硫磺、含顆粒物的液體、水和廢水、鹽水、工藝流體、腐蝕劑、酸
合 ASTM D 513 和 D 4129
CM150總碳分析儀是一個(gè)完整的分析系統(tǒng),能夠測(cè)量固體和/或液體樣品中的總碳、總有機(jī)碳和總無(wú)機(jī)碳。結(jié)合高溫燃燒爐、自給式酸化模塊和高靈敏度的一氧化碳2作為檢測(cè)器,CM150 可以靈活地分析大多數(shù)樣品類(lèi)型和濃度,其精度是其他分析技術(shù)無(wú)法比擬的。CM150 系統(tǒng)包括上圖所示的以下組件:
CM5017 CO2 庫(kù)侖計(jì)
| CM5300臥式爐
|
CM5330 酸化模塊
- 10、25、50 或 100 mL 反應(yīng)容器
- 可選容積酸分配器
- 帶流量控制器的內(nèi)部氣泵
- 用于去除一氧化碳的預(yù)酸化洗滌器2來(lái)自載氣
- 酸化后洗滌器,用于去除樣品消解過(guò)程中釋放的干擾物
- 受控樣品加熱和攪拌
儀器能力
CM150總碳分析儀的一大優(yōu)點(diǎn)是采用庫(kù)侖檢測(cè)。CM5017 CO 采用法拉第定律原理2庫(kù)侖計(jì)自動(dòng)測(cè)量樣品燃燒或酸化產(chǎn)生的二氧化碳的絕對(duì)質(zhì)量量。
無(wú)需用戶(hù)校準(zhǔn),可進(jìn)行從小于 1 μg 碳到超過(guò) 10,000 μg 碳的線(xiàn)性檢測(cè)。使用這種 100% 高效的庫(kù)侖法,標(biāo)準(zhǔn)材料的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差通常為 0.2% 或更高。對(duì)于較小的濃度,絕對(duì)偏差通常約為 1 μg C。
氧化時(shí)間因樣品類(lèi)型和溫度而異,但通常需要 5 到 7 分鐘的分析。
碳分析概述
雖然我們的 CM5017 CO2庫(kù)侖計(jì)對(duì)進(jìn)入庫(kù)侖反應(yīng)池的所有二氧化碳都很敏感,各種碳形式(TC、TOC 和 TIC)通過(guò) CO 的方式來(lái)區(qū)分2形成 – 燃燒或酸化。
為了更好地了解 CM150 碳分析儀的全部功能,請(qǐng)考慮總碳 (TC) 被認(rèn)為是無(wú)機(jī) (TIC) 和有機(jī) (TOC) 成分的總和。因此,TC = TIC + TOC。通過(guò)直接測(cè)量、樣品預(yù)處理或差分技術(shù),所有這些成分都可以使用 CM150 在固體或液體樣品上進(jìn)行測(cè)量。
具體來(lái)說(shuō),總碳總是可以通過(guò)樣品的燃燒直接測(cè)量,而總無(wú)機(jī)碳總是可以通過(guò)樣品的酸化直接測(cè)量。然而,大多數(shù)樣品類(lèi)型的總有機(jī)碳測(cè)量需要預(yù)處理步驟或TC和TIC的單獨(dú)分析,以便通過(guò)差值獲得TOC(TOC = TC -TIC)。
對(duì)于均質(zhì)液體,最常用的是預(yù)處理方法。此步驟涉及酸化樣品并清除所有 TIC。然后通過(guò)燃燒分析所得溶液以獲得TOC結(jié)果。另一方面,含有顆粒和固體的液體最常通過(guò)計(jì)算單獨(dú)的 TC 和 TIC 分析之間的差異來(lái)分析。
總碳 (TC)
樣品最初被稱(chēng)重到鉑金或瓷器“船”中。然后將舟放入石英鋼包中,石英鋼包被引入樣品燃燒區(qū)內(nèi)的高溫氧氣氣氛(通常為950oC)。在這種環(huán)境中,樣品中的所有碳都會(huì)迅速氧化成一氧化碳2.干擾反應(yīng)產(chǎn)物(包括硫氧化物、鹵化物、水和一氧化二氮)由燃燒后洗滌器去除。然后將產(chǎn)生的二氧化碳掃入 CM5017 CO 中2庫(kù)侖法,使用絕對(duì)庫(kù)侖法滴定法自動(dòng)測(cè)量。
總有機(jī)碳 (TOC)
在注入爐中之前,液體樣品被酸化并清除一氧化碳2和碳酸鹽碳。然后將該“預(yù)處理”樣品如上所述進(jìn)行反應(yīng)。(注:雖然偶爾會(huì)使用各種樣品預(yù)處理方法對(duì)固體進(jìn)行直接TOC分析,但我們通常建議通過(guò)差異計(jì)算TOC,其中TOC = TC – TIC。
總無(wú)機(jī)碳 (TIC)
將樣品引入樣品瓶后,用一氧化碳吹掃系統(tǒng)2-無(wú)載氣,可消除大氣中的二氧化碳。此時(shí),通過(guò)酸分配器將等分試樣的酸添加到樣品瓶中,使無(wú)機(jī)碳釋放為 CO 來(lái)啟動(dòng)分析2.利用內(nèi)置加熱器和磁力攪拌器,促進(jìn)無(wú)機(jī)碳的快速逸出,CO2無(wú)載氣通過(guò)后洗滌器(以消除潛在干擾)輸送反應(yīng)產(chǎn)物,并最終進(jìn)入 CM5017 庫(kù)侖計(jì)內(nèi)的反應(yīng)池。在那里,使用絕對(duì)庫(kù)侖滴定法自動(dòng)測(cè)量產(chǎn)生的二氧化碳。
數(shù)據(jù)處理
最多可輸入50個(gè)樣品的名稱(chēng)、重量和尺寸,供CM5017用于計(jì)算最終結(jié)果。分析進(jìn)度以用戶(hù)可選擇的單位顯示在 10 英寸 LCD 觸摸屏上。每次取樣后,詳細(xì)的分析信息都會(huì)自動(dòng)保存到板載SD卡中。數(shù)據(jù)也可以通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)串行和以太網(wǎng)端口傳輸,以在個(gè)人計(jì)算機(jī)或 LIMS 上捕獲。此外,在每個(gè)樣品運(yùn)行時(shí),可以將詳細(xì)報(bào)告打印到可選的小格式打印機(jī)上。