美國UIC,雙重分析,CM740 CO2/SO2 庫侖計,同時測定胺氣洗滌溶液中的二氧化碳和硫化氫

美國UIC,雙重分析,CM740 CO2/SO2 庫侖計,同時測定胺氣洗滌溶液中的二氧化碳和硫化氫

CM740 CO2/SO2 庫侖計

同時測定胺氣洗滌溶液中的二氧化碳和硫化氫

應用包括：?有機物、煤、地質(zhì)材料、無機物、天然產(chǎn)物、食品和飲料中的總硫。

工作原理和典型用途

該程序通常用于分析用于去除煙氣中受環(huán)境控制的排放物的胺溶液。該方法測量洗滌溶液中的二氧化碳 (CO?2?) 和硫化氫 (H?2?S) 的量。該結果與其他分析一起使用以確定胺洗滌溶液的效率和剩余容量。該程序也可用于分析“酸性”水。

該系統(tǒng)由 CM5330 酸化模塊和 CM5016 C/S 庫侖計組成。酸化模塊用惰性載氣吹掃大氣中的 CO?2、SO?2?和 H?2?S。吹掃系統(tǒng)后，將一份胺溶液注入樣品瓶中。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。樣品酸化產(chǎn)生的氣體隨后進入庫侖計硫分析側的特殊池中，SO?2?和 H?2?S 在其中被吸收到溶液中并被滴定。

CO?2?不會被硫檢測器溶液吸收，因此不會產(chǎn)生干擾。富含 CO?2?的載氣隨后被輸送到儀器碳分析側的池中，在那里被吸收并自動滴定。

設備

CM5016 C/S 庫侖計
CM5330 酸化模塊
特制氣密硫電池
碳電池

試劑

  1. 預洗滌溶液：40-45％（重量/體積）氫氧化鉀（KOH）
  2. 后洗滌器溶液：3% (wt/vol) 硝酸銀 (AgNO?3?)，酸化至 pH 3
  3. 酸：2 至 4N 硫酸 (H?2?SO?4?)
  4. CM300-001 碳陰極溶液
  5. CM300-002 碳陽極溶液
  6. CM300-003 碘化鉀（KI）
  7. CM300-026 硫陽極溶液
  8. CM300-027 硫陰極溶液
  9. 外部載氣（可選）（注意：如果需要，可以使用外部載氣，如氮氣、氦氣或不含二氧化碳的空氣代替酸化模塊的“內(nèi)部”空氣源。）

程序

集會

按照各自手冊的說明組裝酸化模塊和 C/S 庫侖計。特別重要的是確保專用硫分析儀單元無泄漏，并且來自酸化模塊的流體始終首先通過硫單元。儀器碳分析儀側的單元溶液會受到硫化合物的不利影響，而首先讓載氣通過硫分析儀可有效去除所有干擾化合物。

應在硫庫侖計和碳庫侖計之間使用可選的固體銀或硝酸銀洗滌器作為硫電池效率的指標。硝酸銀溶液中的黑色沉淀或固體銀的“灰色”表示 SO2 或 H2S 未被正確吸收到硫電池溶液中。

將攪拌棒放入 100 毫升樣品燒瓶中，并將燒瓶連接到酸化模塊冷凝器的底部。用紅色鎖緊環(huán)固定燒瓶。將燒瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌端口。通常不需要加熱，因此冷凝器不需要連接到冷卻源。如果使用外部載氣，請將系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)至 2-5 psi。使用酸化模塊正面的流量計將流量設置為 100 毫升/分鐘。（有關設置和流程圖的示例，請參見圖 2。）

分析

通過首先分析“空白”樣品來確定系統(tǒng)的背景率。儀器將使用保存的空白值來計算后續(xù)分析的最終結果值。

要進行分析，請將樣品吸入裝有注射針的注射器中。（請參閱“樣品完整性”的注釋。）通常使用 200 至 300 μl 的樣品，具體取決于樣品的 H2S 含量*。啟動庫侖計并通過樣品柱適配器頂部的隔膜將樣品注入樣品瓶中。添加 5 至 10 ml 的酸以通過樣品柱管線沖洗樣品。分析終點將由庫侖計根據(jù)儀器內(nèi)保存的用戶可選設置自動確定。所有分析數(shù)據(jù)和參數(shù)都保存到 SD 卡中。數(shù)據(jù)還可以打印到可選打印機或輸出到外部計算機或 LIMS。

*注：?由于硫電池溶液中 H2S 溶解度較低，應調(diào)整樣品大小，使流速為 100ml/分鐘時每個樣品的 S 含量不超過 2500μg。

樣品的重量可以用兩種方法測定。首先，可以在注射前后稱量注射器。樣品的重量由這兩個測量值之間的差值決定。其次，如果已知樣品的密度，可以記錄注射量并計算重量。此方法需要容量注射器。

分析完幾個樣品后，應重新建立空白，并在一天中不時檢查。樣品瓶在幾乎裝滿之前無需清空。

盡管不需要校準，但可以使用碳酸鈣 (CaCO?3?) 和亞硫酸鈉 (Na?2?SO?3?) 檢查儀器的性能。方法為：稱取 10 至 15 mg CaCO?3?和 5 至 10 mg Na?2?SO?3?放入小型 Teflon 杯中，然后將其放入 10 ml 樣品瓶中。樣品瓶連接到冷凝器底部，吹掃，然后酸化。或者，用戶可以使用液體標準來驗證儀器的性能。要制備 10,000 mg CS/L 溶液，稱取 3.237 g 碳酸氫鈉、4.428 g 碳酸鈉和 3.931 g 亞硫酸鈉，然后全部轉移到同一個 100 ml 容量瓶中。用試劑水定容。使用 200ul 進樣時，此溶液應產(chǎn)生 2000μg C 和 2000μg S。用戶應該為所使用的任何類型的性能檢查建立驗收標準。

注意：樣品完整性……?由于胺溶液能夠吸收 CO2 或釋放 H2S，樣品處理極其重要。采集時應盡量減少樣品與空氣的接觸。理想情況下，應將樣品收集到帶有隔膜蓋的瓶子中。隔膜蓋允許將樣品吸入注射器而無需打開樣品瓶。

結果

使用該系統(tǒng)的實際結果

分析精度一般受樣品體積測量精度的限制，標準物質(zhì)的相對標準偏差優(yōu)于0.5%。

假設系統(tǒng)是干凈的，并且使用高純度水和酸，則 10 分鐘內(nèi)碳的空白率通常低至 1 至 2 μg。通常，每分鐘低于 1 μg 碳的空白是可以接受的。


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