美國UIC碳硫分析儀,固體和液體樣品中碳酸鹽碳和溶解CO2的測定。

操作原則

用酸處理樣品(固體或液體)以釋放二氧化碳。不含二氧化碳的載氣將來自加熱的反應管的放出的二氧化碳通過回流冷凝器和洗滌溶液吹掃到二氧化碳庫侖計中。CO2庫侖計會自動滴定釋放出的CO2。

程序

  1. 按照說明手冊中的說明組裝并準備要運行的組件。
  2. ?確定空白并運行標準品以確認整個系統的正常運行。
  3. 用已知重量的樣品填充樣品管,然后將其連接到設備上。

理想情況下,樣本量應選擇包含1000ug – 3000ug的碳。

注意:固體和粘性液體樣品可以直接稱量到樣品管中,也可以稱量到瓷器,鉑金,氧化鋁或類似的樣品容器中,然后放入試管中。用注射器處理的水和液體樣品可以通過設備頂部的隔墊直接注入。

  1. 在連接樣品管后,等待大約一(1)分鐘,讓系統清除自身的大氣CO2。
  2. ?將樣品管移到加熱器上方的位置,將酸泵入反應管,然后按CM5017 CO2 Coulometer上的“ Enter”開始分析。

注意:進樣時,可以使用帶旋塞閥的樣品管。這樣就無需在樣品運行之間打開系統,從而消除了吹掃時間。

  1. ?當所有的二氧化碳排出并滴定后,CM5017會自動檢測終點,結束分析并將結果打印到打印機和/或軟盤上。*

結果

當樣品包含超過1000ug C時,滴定精度相對優于+/- 0.15%??傮w準確度通常是相對+/- 0.3%。當樣品的可用性或體積限制了釋放出的少量CO2時,準確度通常優于1 ugC。對于水,溶解的CO2精度優于+/- 0.5 ppm C 5 ml樣品。(可以使用大樣本,但樣本穩定性通常會限制準確性以及使用大樣本的好處。)

分析時間通常為5到7分鐘。對于某些樣品,如白云質石灰石,與酸的反應時間非常慢,從而延長了分析時間。CM5330酸化模塊包含加熱和攪拌功能,可幫助釋放二氧化碳。

CO2庫侖計的主要優點是可以看到分析完成,避免了由于不完整的分析時間而導致的低結果或由于重疊的較長分析時間而造成的時間浪費。其他優點包括易于添加或改性洗滌塔,使用不同酸的能力以及易于在酸中使用潤濕劑/乳化劑和指示劑。

附加信息

有關此方法的其他詳細信息,請參見ASTM D-513方法G,“二氧化碳排放,庫侖滴定法”。該方法受ASTM委員會D19.05管轄,可從ASTM獲得。


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