操作原則
樣品在氧氣氣氛中燃燒,將有機(jī)和無機(jī)形式的碳轉(zhuǎn)化為CO?2。選擇燃燒溫度(最高1200?C)以完全氧化所有碳形式或僅選擇性氧化有機(jī)碳形式。燃燒產(chǎn)物氣體掃過鉻酸鋇催化劑/洗滌器,以確保所有碳都被氧化成CO?2。?在一系列化學(xué)洗滌器中,從氣流中除去了其他潛在的干擾產(chǎn)物氣體,例如SO?2,SO?3,H?X?和NO?X。然后將二氧化碳吹掃到CO?2?庫侖計(jì)中,在此通過庫侖滴定自動(dòng)測(cè)量二氧化碳。
程序
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- 按照說明手冊(cè)中的說明組裝并準(zhǔn)備要運(yùn)行的組件。
- 確定空白并運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品以確認(rèn)整個(gè)系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
- 稱量樣品到燃燒舟皿中(系統(tǒng)附帶鉑舟皿)并將其放在鋼包中。
注意:應(yīng)選擇樣本量,以使樣本包含1000 – 3000 μg碳。樣品重量范圍從幾毫克到幾克。由于系統(tǒng)壓力高,不建議對(duì)燃燒類型進(jìn)行分析的碳含量不超過5 – 10毫克的樣品。
- 將鋼包放在燃燒管未加熱的部分,并密封系統(tǒng)。開始分析之前,讓系統(tǒng)吹掃大約一(1)分鐘。
- 將鋼包移入燃燒區(qū)。
- 當(dāng)所有的CO?2?放出并滴定后,CM5017會(huì)自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn),結(jié)束分析并將結(jié)果打印到打印機(jī)和/或軟盤上。*
(*)–根據(jù)輸入到CM5017 CO?2?庫侖計(jì)中的用戶可選設(shè)置,自動(dòng)執(zhí)行終點(diǎn)確定和結(jié)果計(jì)算。
結(jié)果
如果已使用足夠的樣品釋放超過1000 ug的碳,則滴定精度相對(duì)于+/- 0.15%為佳。總體準(zhǔn)確度通常為+/- 0.3%。當(dāng)樣品的可用性,體積或反應(yīng)性將釋放出的CO2的量限制為少量時(shí),準(zhǔn)確度將取決于樣品的均一性和處理的一致性。
筆記
UIC,Inc.儀器設(shè)計(jì)靈活,可以適應(yīng)特殊要求。
常規(guī)洗滌塔可有效去除硫氧化物,氮氧化物和酰鹵,以分析硫和無機(jī)酸中的碳。如果需要,可以添加特殊的洗滌塔或高容量洗滌塔和管道填料。
樣品處理規(guī)定適用于重量不超過2-3克的樣品,無需進(jìn)行重大修改。可以針對(duì)特定需求定制針對(duì)較大樣本量的特殊修改。有關(guān)詳細(xì)信息,請(qǐng)與UIC,Inc.應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室聯(lián)系。
有關(guān)測(cè)定硫中碳的更多詳細(xì)信息,以及有關(guān)揮發(fā)性樣品處理的CAN-12,請(qǐng)參見CAN-6。