美國UIC碳硫分析儀，胺類氣體洗滌溶液中二氧化碳的測定

操作和典型使用原則

該程序通常用于分析胺溶液，該胺溶液用于去除煙氣中的環(huán)境可控排放物。該方法測量洗滌溶液中的二氧化碳（CO?2）量。該結(jié)果與其他分析一起用于確定胺洗滌溶液的效率和剩余容量。

該系統(tǒng)由“酸化模塊”和“ CO?2?分析儀”組成。酸化模塊使用惰性載氣吹掃大氣中的CO?2?。清洗系統(tǒng)后，將等分部分的胺溶液注入樣品瓶中。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。由樣品酸化產(chǎn)生的氣體然后通過含有硝酸銀的溶液，在該溶液中從載氣流中去除了潛在的干擾氣體。最后，將載氣引入CO?2?分析儀中，在此處對二氧化碳進(jìn)行定量檢測和測量。

儀器

  1. CM140總無機碳分析儀

包括：CM5017 CO?2?分析儀或同等產(chǎn)品

CM5330酸化模塊或等效模塊

  1. CM210-017輔助洗滌塔組件，帶100毫升燒瓶，螺紋
  2. 帶標(biāo)準(zhǔn)型夾環(huán)的環(huán)架，用于固定玻璃器皿

試劑

  1. 預(yù)洗滌溶液：40％到45％的氫氧化鉀溶液（KOH）（注意：僅當(dāng)使用酸化模塊的“內(nèi)部”載氣或低純度外部載氣時才需要預(yù)洗滌溶液。）
  2. 酸：2至4N硫酸（H?2?SO?4）
  3. 洗滌后溶液：20％硝酸銀（AgNO?3）（注意：此溶液可以使用含有3％過氧化氫（H?2?O?2）的試劑水制成，并用硝酸（HNO?3）酸化至pH2。）
  4. CM300-001碳陰極溶液
  5. CM300-002碳陽極解決方案
  6. CM300-003碘化鉀（KI）
  7. 外部載氣（可選）（注意：如果需要，可以使用不含氮氣，氦氣或CO?2?的外部載氣代替酸化模塊的“內(nèi)部”氣源。）

程序

部件

按照各自手冊中的說明組裝酸化模塊和CO?2?分析儀。將輔助洗滌塔串聯(lián)放置在酸化模塊的樣品柱組件和洗滌塔后組件之間。使用環(huán)架和夾子將輔助洗滌器固定在適當(dāng)?shù)奈恢谩＃ㄝo助洗滌塔由兩部分組成。底部是一個100毫升的樣品瓶，類似于酸化模塊上使用的樣品瓶。頂部是一個適配器，該適配器可以使從溶液中鼓泡的氣體排出。組裝請參見圖1。洗滌器）。

后洗滌塔組件卡入到酸化模塊的右前方。該多孔洗滌塔用作指示何時使用輔助洗滌塔的指示器。當(dāng)硝酸銀溶液與樣品酸化產(chǎn)生的硫化氫（H?2?S）反應(yīng)時，會形成黑色沉淀物。當(dāng)該沉淀物在后洗滌塔組件中開始大量形成時，輔助洗滌塔中的硝酸銀溶液應(yīng)該更換。

將攪拌棒放在100 ml的樣品瓶中，并將瓶連接到酸化模塊上冷凝器的底部。用紅色鎖環(huán)固定燒瓶。將燒瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌口。通常不需要加熱，因此冷凝器不需要連接到冷卻源。如果使用外部載氣，則將系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)為2-5 psi。將流量設(shè)置為100 ml / min。使用酸化模塊前面的流量計。（有關(guān)設(shè)置和流程圖的示例，請參見圖2。）

分析

通過在CM5017 CO?2?庫侖計的“樣品輸入”屏幕中輸入“空白”作為樣品名稱，確定系統(tǒng)的背景速率。按“ Enter”開始分析。CM5017將根據(jù)用戶選擇的設(shè)置自動確定并描畫該值，并將其保存在系統(tǒng)內(nèi)存中。儀器將使用保存的空白值來計算最終結(jié)果值。

要進(jìn)行分析，將樣品吸入裝有注射針的注射器中。（請參見“樣品完整性”注釋。）通常使用250至500 μl的樣品，具體取決于樣品的CO?2?含量。啟動CO?2?分析儀，并通過樣品柱適配器頂部的隔墊將樣品注入樣品瓶中。CM5017將根據(jù)儀器內(nèi)保存的用戶可選設(shè)置自動確定分析終點。單獨的電量計讀數(shù)和最終結(jié)果將打印到連接的打印機上。最多可打印50個樣品的摘要報告，如果需要，可在分析會話結(jié)束時將其保存到軟盤中。

樣品的重量可以通過兩種方法之一確定。首先，可以在注射之前和之后稱量注射器的重量。樣品的重量由這兩個測量值之間的差異確定。其次，如果知道樣品的密度，則可以記下進(jìn)樣量并可以計算重量。此方法需要容積注射器。

在分析了一些樣品之后，應(yīng)重新建立空白，并在一天中不定期檢查。樣品瓶直到幾乎滿時才需要排空。

盡管不需要校準(zhǔn)，但可以使用碳酸鈣（CaCO?3）檢查儀器的性能。這是通過將10至20 mg的CaCO?3?放入一個小的瓷舟中并將其放入10 ml的樣品瓶中來完成的。將樣品瓶連接到冷凝器的底部，吹掃，然后酸化。或者，用戶可以使用液體標(biāo)準(zhǔn)液來驗證儀器的性能。準(zhǔn)備1000 mg C / L溶液，稱量0.3500 g碳酸氫鈉和0.4428 g碳酸鈉，然后將兩者轉(zhuǎn)移到同一100 ml容量瓶中。用試劑水定容。用戶應(yīng)為使用哪種類型的性能檢查建立接受標(biāo)準(zhǔn)。

注意：樣品完整性?…由于胺溶液具有吸收CO2的能力，因此樣品處理極為重要。收集物應(yīng)收集到帶有隔墊頂部的瓶子中。隔墊頂部允許在不打開樣品瓶的情況下將樣品吸入注射器。

結(jié)果

分析通常限于樣品量測量的精度。典型的總體準(zhǔn)確度是相對于±0.5％，滴定度相對于±0.15％。

假設(shè)系統(tǒng)是干凈的，并且使用了高純度的水和酸，則通常在10分鐘內(nèi)的空白率低至1-2 μg碳。通常，可接受每分鐘碳含量低于μg的空白。

參考資料

此方法類似于：

ASTM D513。“水中二氧化碳的標(biāo)準(zhǔn)測試方法”；方法G，庫侖滴定法。”?ASTM標(biāo)準(zhǔn)年鑒。賓夕法尼亞州費城：美國測試與材料學(xué)會。


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