操作原則
將水樣直接注入950oC燃燒區(qū)。氧氣將燃燒產(chǎn)物氣體攜帶通過(guò)鉻酸鋇催化劑/洗滌器，以確保所有碳已被氧化成CO2。鉻酸鋇去除了干擾燃燒氣體，例如HCl，SO2和SO3。在將含CO2的氣流吹掃到CO2庫(kù)侖計(jì)中進(jìn)行檢測(cè)之前，其他洗滌塔會(huì)清除所有潛在的干擾氣體，例如HBr，H1和NOX。所有的洗滌塔都具有足夠的能力來(lái)分析無(wú)機(jī)酸。
如果要直接確定總有機(jī)碳（TOC），則在進(jìn)樣前必須從樣品中去除溶解的CO2和無(wú)機(jī)形式的碳。酸化和噴射樣品是去除非有機(jī)成分的有效預(yù)處理。或者，可以通過(guò)總碳（TC）和總無(wú)機(jī)碳（TIC）測(cè)定之間的差異確定TOC。
程序
總碳分析?
- 按照說(shuō)明手冊(cè)中的說(shuō)明組裝并準(zhǔn)備要運(yùn)行的組件。
- 確定空白并運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)，以確認(rèn)整個(gè)系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
- 向彈簧加載的注射器中注入200ul樣品溶液，然后將注射器插入樣品引入口。
- 給系統(tǒng)大約一（1）分鐘的時(shí)間，以清除大氣中的二氧化碳。
- 注入樣品并通過(guò)按CM5017 CO2庫(kù)侖計(jì)上的“ Enter”開(kāi)始分析。
- 釋放并滴定所有二氧化碳后，CM5017自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn)，結(jié)束分析并將結(jié)果打印到打印機(jī)和/或軟盤(pán)上。*
（*）–根據(jù)輸入到CM5017 CO2庫(kù)侖計(jì)中的用戶可選設(shè)置，自動(dòng)執(zhí)行終點(diǎn)確定和結(jié)果計(jì)算。?
總有機(jī)碳分析
- 組裝組件（包括吹掃附件），并按照說(shuō)明手冊(cè)中的說(shuō)明進(jìn)行操作。
- 確定空白并運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品以確認(rèn)系統(tǒng)是否正常運(yùn)行。
- 在試管（或其他合適的容器）中充滿約5ml樣品。
- 將樣品酸化至大約pH 2。
- 在吹掃配件上以50-100 cc / min的氧氣流量將酸化的樣品吹掃6至12分鐘。
- 如上面“總碳分析”中所述，填充注射器并注入樣品。
注意：如果樣品中含有大量的鹽或微粒，則可能需要使用鋼包引入組件，以允許將樣品引入舟皿或毛細(xì)管中。以更簡(jiǎn)單，更快速的方式直接進(jìn)樣，但允許鹽附著在石英燃燒管上。將樣品放在船中可以使樣品與三氧化鎢（WO3）混合，從而最大程度地減少了鹽與燃燒管的接觸。WO3還消除了碳酸鹽的形成，碳酸鹽的形成可以延長(zhǎng)分析時(shí)間并增加儀器空白。
對(duì)于含低至中鹽濃度的樣品，建議在放進(jìn)燃燒管中的松散填充的石英棉中混合WO3，然后放入鉻酸鋇。
結(jié)果
進(jìn)樣200ul樣品時(shí)，無(wú)需稀釋即可測(cè)定高達(dá)20,000 mg C / L。對(duì)于包含超過(guò)500 ppm C的樣品，相對(duì)精度通常為+/- 0.5％。對(duì)于低濃度樣品，精度受空白濃度的限制。飲用水的準(zhǔn)確度可達(dá)+/- 0.5 mg C / L。在高水平下，精度受到體積測(cè)量的限制，并且可以通過(guò)在注射之前和之后稱量注射器來(lái)提高準(zhǔn)確性。分析時(shí)間隨所確定的濃度而變化，通常需要3至5分鐘才能達(dá)到準(zhǔn)確度。
其他資料
有關(guān)此方法的其他詳細(xì)信息，請(qǐng)參見(jiàn)ASTM D 4129-88“通過(guò)電量分析法檢測(cè)水中氧化的總碳和有機(jī)碳的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法”。該方法受委員會(huì)D19.06管轄，可從ASTM獲得。
