美國(guó)UIC -雙重分析儀，CM740 CO2 / SO2庫(kù)侖計(jì)，同時(shí)測(cè)定胺類氣體洗滌溶液中的二氧化碳和硫化氫

CM740 CO2 / SO2庫(kù)侖計(jì)

同時(shí)測(cè)定胺類氣體洗滌溶液中的二氧化碳和硫化氫

應(yīng)用范圍包括：?有機(jī)物，煤炭，地質(zhì)材料，無(wú)機(jī)物，天然產(chǎn)品，食品和飲料中的總硫。

操作和典型使用原則

該程序通常用于分析胺溶液，該胺溶液用于去除煙道氣中的環(huán)境可控排放物。該方法測(cè)量洗滌溶液中的二氧化碳（CO?2）量和硫化氫（H?2?S）量。該結(jié)果與其他分析一起用于確定胺洗滌溶液的效率和剩余容量。該程序也可用于“酸”水的分析。

該系統(tǒng)由CM5330酸化模塊和CM5016 C / S庫(kù)侖計(jì)組成。用惰性載氣吹掃酸化模塊中的大氣CO?2，SO?2??和H?2?S。清洗系統(tǒng)后，將等分部分的胺溶液注入樣品瓶中。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。由樣品酸化產(chǎn)生的氣體然后進(jìn)入電量計(jì)的硫分析側(cè)的特殊電池，在那里SO?2??和H?2?S被吸收到溶液中并進(jìn)行滴定。

CO?2??不會(huì)吸收到硫磺檢測(cè)器溶液中，也不會(huì)產(chǎn)生干擾。?然后，將富含CO?2的載氣引導(dǎo)至儀器碳分析側(cè)的電解池，在此吸收并自動(dòng)滴定。

儀器

CM5016 C / S庫(kù)侖計(jì)
CM5330酸化模塊
特殊的氣密硫電池
碳電池

試劑

  1. 洗滌前溶液：40-45％（wt / vol）氫氧化鉀（KOH）
  2. 洗滌后溶液：3％（wt / vol）硝酸銀（AgNO?3），酸化至pH 3
  3. 酸：2至4N硫酸（H?2?SO?4）
  4. CM300-001碳陰極溶液
  5. CM300-002碳陽(yáng)極解決方案
  6. CM300-003碘化鉀（KI）
  7. CM300-026硫陽(yáng)極溶液
  8. CM300-027硫陰極溶液
  9. 外部載氣（可選）（注意：如果需要，可以使用不含氮?dú)猓饣虿缓珻O?2的外部載氣代替酸化模塊的“內(nèi)部”氣源。）

部件

按照各自手冊(cè)中的說(shuō)明組裝酸化模塊和C / S庫(kù)侖計(jì)。特別重要的是要確保特殊的硫分析儀池?zé)o泄漏，并且確保酸化模塊的流量始終先通過(guò)硫池。儀器的碳分析儀側(cè)的電池溶液會(huì)受到硫化合物的不利影響，并且首先使載氣通過(guò)硫分析儀可有效去除所有干擾化合物。

在硫庫(kù)侖計(jì)和碳庫(kù)侖計(jì)之間應(yīng)使用可選的固態(tài)銀或硝酸銀洗滌塔，以指示硫電池的效率。硝酸銀溶液中的黑色沉淀物或固體銀的“沉淀”表明SO2或H2S沒(méi)有被適當(dāng)吸收到硫電池溶液中。

將攪拌棒放在100 ml的樣品瓶中，并將該瓶連接到酸化模塊上的冷凝器底部。用紅色鎖環(huán)固定燒瓶。將燒瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌口。通常不需要加熱，因此冷凝器不需要連接到冷卻源。如果使用外部載氣，請(qǐng)將系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)至2-5 psi。將流量設(shè)置為100 ml / min。使用酸化模塊前面的流量計(jì)。

分析

首先分析“空白”樣本，確定系統(tǒng)的背景速率。儀器將使用保存的空白值來(lái)計(jì)算后續(xù)分析的最終結(jié)果值。

要進(jìn)行分析，將樣品吸入裝有注射針的注射器中。（請(qǐng)參閱“樣品完整性”注釋。）通常使用200至300 μl的樣品，具體取決于樣品的H2S含量*。啟動(dòng)電量計(jì)，然后通過(guò)樣品柱適配器頂部的隔墊將樣品注入樣品瓶中。加入5到10 ml的酸，以沖洗通過(guò)樣品色譜柱管線的樣品。電量計(jì)將根據(jù)保存在儀器中的用戶可選設(shè)置自動(dòng)確定分析終點(diǎn)。所有分析數(shù)據(jù)和參數(shù)均保存到SD卡中。數(shù)據(jù)也可以打印到可選打印機(jī)或輸出到外部計(jì)算機(jī)或LIMS。

*注：??由于硫化氫溶液中H2S的溶解度較低，應(yīng)調(diào)整樣品大小，以100ml / min的流速使每個(gè)樣品中的S含量不超過(guò)2500μg。

樣品的重量可以通過(guò)兩種方法之一確定。首先，可以在注射之前和之后稱量注射器的重量。樣品的重量由這兩個(gè)測(cè)量值之間的差異確定。其次，如果知道樣品的密度，則可以記下進(jìn)樣量并可以計(jì)算重量。此方法需要容積注射器。

在分析了一些樣品之后，應(yīng)該重新建立空白，并在一天中偶爾檢查一下。樣品瓶直到幾乎滿時(shí)才需要排空。

盡管不需要校準(zhǔn)，但可以使用碳酸鈣（CaCO?3）和亞硫酸鈉（Na?2?SO?3）檢查儀器的性能。這是通過(guò)稱取10至15 mg CaCO?3??和5至10mg Na?2?SO?3來(lái)完成的?放入一個(gè)小的特氟龍杯中，并將其放入10毫升樣品瓶中。將樣品瓶連接到冷凝器的底部，吹掃，然后酸化。或者，用戶可以使用液體標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)驗(yàn)證儀器的性能。要制備10,000 mg CS / L溶液，請(qǐng)稱量3.237 g碳酸氫鈉，4.428 g碳酸鈉和3.931 g亞硫酸鈉，然后將所有溶液轉(zhuǎn)移到同一100 ml容量瓶中。用試劑水定容。使用200ul注射液時(shí)，該溶液應(yīng)產(chǎn)生2000μg C和2000μgS。用戶應(yīng)為使用哪種類型的性能檢查建立接受標(biāo)準(zhǔn)。

注意：樣品完整性…?由于胺溶液具有吸收CO2或釋放H2S的能力，因此樣品處理非常重要。應(yīng)進(jìn)行收集，以使樣品與空氣的接觸盡可能少。理想情況下，應(yīng)將樣品收集到帶有隔墊頂部的瓶子中。隔墊頂部使樣品無(wú)需打開(kāi)樣品瓶即可被吸入進(jìn)樣針。


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