工作原理和典型使用

該程序通常用于分析胺溶液，用于去除煙氣中受環(huán)境控制的排放物。該方法測(cè)量二氧化碳 （CO₂） 在洗滌溶液中。該結(jié)果與其他分析一起用于確定胺洗滌液的效率和剩余容量。

該系統(tǒng)由一個(gè)“酸化模塊”和一個(gè)“CO₂分析器”。酸化模塊清除大氣中的 CO₂含惰性載氣。吹掃系統(tǒng)后，將等分試樣的胺溶液注入樣品瓶中。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。樣品酸化產(chǎn)生的氣體然后通過含有硝酸銀的溶液，從載氣流中去除潛在的干擾氣體。最后，將載氣引入 CO 中₂定量檢測(cè)和測(cè)量二氧化碳的分析儀。

裝置

1. CM140 總無機(jī)碳分析儀

包括： CM5017 CO₂Analyzer 或等效產(chǎn)品

CM5330 酸化模塊或同等產(chǎn)品

2. CM210-017 輔助洗滌器組件，帶 100 ml 燒瓶，螺紋

3. 帶標(biāo)準(zhǔn)型夾子的環(huán)形支架，用于固定玻璃器皿

試劑

1. 預(yù)洗滌液：40 至 45% 氫氧化鉀溶液 （KOH）（注意：僅當(dāng)使用酸化模塊的“內(nèi)部”載氣或低純度外部載氣時(shí)，才需要預(yù)洗滌液。
2. 酸：2 至 4N 硫酸 （H₂SO₄)
3. 洗滌后溶液：20% 硝酸銀 （AgNO₃）（注意：該溶液可以使用含有 3% 過氧化氫 （H₂O₂） 并用硝酸 （HNO₃） 降至 pH 2。
4. CM300-001 碳陰極溶液
5. CM300-002 碳陽極溶液
6. CM300-003 碘化鉀 （KI）
7. 外部載氣（可選）（注：外部載氣，如氮?dú)?、氦氣?CO₂如果需要，可以使用自由空氣代替酸化模塊的“內(nèi)部”氣源。

程序

集會(huì)

組裝酸化模塊和 CO₂Analyzer 的 Analyzer。將輔助洗滌器放在樣品柱組件和酸化模塊的后洗滌器組件之間。使用環(huán)形支架和 cl 將輔助洗滌器固定到位amp.（輔助洗滌器由兩部分組成。底部是一個(gè) 100 ml 樣品瓶，與酸化模塊上使用的樣品瓶類似。頂部是一個(gè)適配器，允許通過溶液冒泡的氣體排出。有關(guān)此洗滌器的組裝，請(qǐng)參見圖 1。

洗滌器后組件卡入酸化模塊的右前方。這種燒結(jié)洗滌器用作輔助洗滌器何時(shí)用完的指示器。當(dāng)硝酸銀溶液與硫化氫 （H₂S） 生成，形成黑色沉淀。當(dāng)這種沉淀物開始在洗滌器后組件中以相當(dāng)大的速率形成時(shí)，應(yīng)更換輔助洗滌器中的硝酸銀溶液。

將攪拌棒放入 100 ml 樣品瓶中，并將培養(yǎng)瓶連接到酸化模塊上的冷凝器底部。用紅色鎖環(huán)固定培養(yǎng)瓶。將培養(yǎng)瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌端口中。通常不需要加熱，因此不需要將冷凝器連接到冷卻源。如果使用外部載氣，請(qǐng)將系統(tǒng)壓力調(diào)整為 2-5 psi。將流量設(shè)置為 100 ml/min。使用酸化模塊正面的流量計(jì)。（參見圖 2 中的設(shè)置和流程圖示例。)

分析

通過在CM5017 CO2庫侖計(jì)的樣品輸入屏幕中輸入“blank”作為樣品名稱來確定系統(tǒng)的背景速率。按“Enter”鍵開始分析。CM5017將根據(jù)用戶可選擇的設(shè)置自動(dòng)確定并計(jì)算背景值，該值已保存在系統(tǒng)的內(nèi)存中。儀器將使用保存的空白值來計(jì)算最終的結(jié)果值。

要進(jìn)行分析，將樣品吸入配有注射針的注射器中。（參見“樣品完整性”說明。）通常根據(jù)樣品的CO2含量，使用250到500 μl的樣品。啟動(dòng)CO2分析儀，并通過樣品柱適配器頂部的隔膜將樣品注入樣品瓶。分析的終點(diǎn)將由CM5017根據(jù)已保存的用戶可選擇設(shè)置自動(dòng)確定。每次的庫侖計(jì)讀數(shù)和最終結(jié)果將打印到附加的打印機(jī)上。最多50個(gè)樣品的摘要報(bào)告將在分析會(huì)話結(jié)束時(shí)打印，并且如果需要，可以保存到磁盤上。

樣品的重量可以通過兩種方式確定。首先，可以在注射前后稱量注射器。樣品的重量通過這兩次測(cè)量之間的差值來確定。其次，如果已知樣品的密度，可以記錄注射體積并計(jì)算重量。此方法需要使用體積注射器。

在分析了幾個(gè)樣品后，應(yīng)重新建立空白值，并在一天中偶爾檢查。樣品瓶不需要在接近滿時(shí)倒空。

雖然不需要校準(zhǔn)，但可以使用碳酸鈣（CaCO3）檢查儀器的性能。方法是稱取10到20毫克的CaCO3，放入一個(gè)小瓷舟中，然后將其放入10毫升的樣品瓶中。將樣品瓶連接到冷凝器底部，進(jìn)行排氣，然后進(jìn)行酸化。或者，用戶也可以使用液體標(biāo)準(zhǔn)溶液來驗(yàn)證儀器的性能。為了準(zhǔn)備1000毫克/升的溶液，稱取0.3500克碳酸氫鈉和0.4428克碳酸鈉，將二者轉(zhuǎn)移到同一個(gè)100毫升的容量瓶中，使用試劑水定容。用戶應(yīng)為所使用的任何性能檢查方法設(shè)定驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。

注：樣品完整性?…由于胺溶液能夠吸收 CO2，因此樣品處理極為重要。收集物應(yīng)收集到帶有隔膜頂部的瓶子中。隔墊頂部允許將樣品吸入注射注射器中，而無需打開樣品瓶。

結(jié)果

分析通常僅限于樣品體積測(cè)量的精度。典型的總體準(zhǔn)確度為 ±0.5% 相對(duì)準(zhǔn)確度，相對(duì)滴定度為 ±0.15%。

假設(shè)系統(tǒng)是干凈的，并且使用高純度水和酸，則 10 分鐘內(nèi)碳的空白率通常低至 1 至 2 μg。通常，接受低于每分鐘 μg 碳的空白。

引用

此方法類似于：

ASTM D 513.“水中二氧化碳的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法;方法 G，庫侖滴定法。ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒。賓夕法尼亞州費(fèi)城：美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)。