操作和典型使用原則
該程序通常用于分析胺溶液，該胺溶液用于去除煙道氣中的環境可控排放物。該方法測量了洗滌溶液中二氧化碳（CO?2）的量和硫化氫（H?2?S）的量。該結果與其他分析一起用于確定胺洗滌溶液的效率和剩余容量。該程序也可用于“酸”水的分析。
該系統由CM5330酸化模塊和CM5016 C / S庫侖計組成。用惰性載氣吹掃酸化模塊中的大氣CO?2，SO?2和H?2?S。清洗系統后，將等分部分的胺溶液注入樣品瓶中。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。由樣品酸化產生的氣體然后進入電量計的硫分析側的特殊電池，在那里SO?2和H?2?S被吸收到溶液中并進行滴定。
CO?2不會吸收到硫磺檢測器溶液中，也不會產生干擾。然后，將富含CO?2的載氣引導至儀器碳分析側的電解池，在此吸收并自動滴定。
儀器
CM5016 C / S庫侖計
CM5330酸化模塊
特殊的氣密硫電池
碳電池
試劑
- 洗滌前溶液：40-45％（wt / vol）氫氧化鉀（KOH）
- 洗滌后溶液：3％（wt / vol）硝酸銀（AgNO?3），酸化至pH 3
- 酸：2至4N硫酸（H?2?SO?4）
- CM300-001碳陰極溶液
- CM300-002碳陽極解決方案
- CM300-003碘化鉀（KI）
- CM300-026硫陽極溶液
- CM300-027硫陰極溶液
- 外部載氣（可選）（注意：如果需要，可以使用不含氮氣，氦氣或不含CO?2的外部載氣代替酸化模塊的“內部”氣源。）
程序
部件
按照各自手冊中的說明組裝酸化模塊和C / S庫侖計。特別重要的是要確保特殊的硫分析儀池無泄漏，并且確保酸化模塊的流量始終先通過硫池。儀器的碳分析儀側的電池溶液會受到硫化合物的不利影響，并且首先使載氣通過硫分析儀可有效去除所有干擾化合物。
在硫庫侖計和碳庫侖計之間應使用可選的固態銀或硝酸銀洗滌塔，以指示硫電池的效率。硝酸銀溶液中的黑色沉淀物或固體銀的“沉淀”表明SO2或H2S沒有被適當吸收到硫電池溶液中。
將攪拌棒放在100 ml的樣品瓶中，并將該瓶連接到酸化模塊上的冷凝器底部。用紅色鎖環固定燒瓶。將燒瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌口。通常不需要加熱，因此冷凝器不需要連接到冷卻源。如果使用外部載氣，請將系統壓力調節至2-5 psi。將流量設置為100 ml / min。使用酸化模塊前面的流量計。（有關設置和流程圖的示例，請參見圖2。）
分析
首先分析“空白”樣本，確定系統的背景速率。儀器將使用保存的空白值來計算后續分析的最終結果值。
要進行分析，將樣品吸入裝有注射針的注射器中。（請參閱“樣品完整性”注釋。）通常使用200至300 μl的樣品，具體取決于樣品的H2S含量*。啟動電量計，然后通過樣品柱適配器頂部的隔墊將樣品注入樣品瓶中。加入5到10 ml的酸，以沖洗通過樣品色譜柱管線的樣品。電量計將根據保存在儀器中的用戶可選設置自動確定分析終點。所有分析數據和參數均保存到SD卡中。數據也可以打印到可選打印機或輸出到外部計算機或LIMS。
*注：由于硫化氫溶液中H2S的溶解度較低，應調整樣品大小，以100ml / min的流速使每個樣品中的S含量不超過2500μg。
樣品的重量可以通過兩種方法之一確定。首先，可以在注射之前和之后稱量注射器的重量。樣品的重量由這兩個測量值之間的差異確定。其次，如果知道樣品的密度，則可以記下進樣量并可以計算重量。此方法需要容積注射器。
在分析了一些樣品之后，應該重新建立空白，并在一天中偶爾檢查一下。樣品瓶直到幾乎滿時才需要排空。
盡管不需要校準，但可以使用碳酸鈣（CaCO?3）和亞硫酸鈉（Na?2?SO?3）檢查儀器的性能。這是通過稱取10至15 mg CaCO?3和5至10mg Na?2?SO?3來完成的放入一個小的特氟龍杯中，并將其放入10毫升樣品瓶中。將樣品瓶連接到冷凝器的底部，吹掃，然后酸化。或者，用戶可以使用液體標準液來驗證儀器的性能。要制備10,000 mg CS / L溶液，請稱量3.237 g碳酸氫鈉，4.428 g碳酸鈉和3.931 g亞硫酸鈉，然后將所有溶液轉移到同一100 ml容量瓶中。用試劑水定容。使用200ul注射液時，該溶液應產生2000μg C和2000μgS。用戶應為使用哪種類型的性能檢查建立接受標準。
注意：樣品完整性…由于胺溶液具有吸收CO2或釋放H2S的能力，因此樣品處理非常重要。應進行收集，以使樣品與空氣的接觸盡可能少。理想情況下，應將樣品收集到帶有隔墊頂部的瓶子中。隔墊頂部使樣品無需打開樣品瓶即可被吸入進樣針。
結果
使用該系統的實際結果
分析精度通常限于樣品量測量的精度。標準材料的相對標準偏差優于0.5％。
假設系統是干凈的，并且使用了高純度的水和酸，則通常10分鐘內的空白率低至1-2 μg碳。正常情況下，可接受每分鐘碳含量低于1 μg的空白。
圖2 – CM540流程圖
