美國UIC CM740 CO2/SO2 COULOMETER 庫侖計(jì)

CM740同時(shí)測定二氧化碳和硫化氫

胺氣洗滌液中CO2和H?S的同時(shí)測定
應(yīng)用領(lǐng)域包括：有機(jī)物、煤炭、地質(zhì)材料、無機(jī)物、天然產(chǎn)物、食品和飲料中的總硫。

操作原理和典型應(yīng)用

該程序通常用于分析胺溶液，這些溶液用于從煙道氣中去除受環(huán)境控制的排放物。該方法測量洗滌溶液中二氧化碳 (CO2) 和硫化氫 (H2S) 的含量。該結(jié)果與其他分析結(jié)果一起使用，以確定胺洗滌溶液的效率和剩余容量。該程序也可用于分析“酸性”水。

系統(tǒng)由 CM5330 酸化模塊和 CM5016 C/S 庫侖計(jì)組成。酸化模塊用惰性載氣清除大氣中的 CO2、SO2 和 H2S。系統(tǒng)清除后，將一份胺溶液注入樣品瓶。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。樣品酸化產(chǎn)生的氣體進(jìn)入庫侖計(jì)硫分析側(cè)的特殊池中，SO2 和 H2S 被吸收到溶液中并進(jìn)行滴定。

CO2 不會被硫檢測器溶液吸收，因此不會干擾。富含 CO2 的載氣隨后被引導(dǎo)至儀器的碳分析側(cè)的池中，在那里被吸收并自動滴定。

設(shè)備

– CM5016 C/S 庫侖計(jì)
– CM5330 酸化模塊
– 特殊的密閉硫單元
– 碳單元

試劑

– 預(yù)洗滌溶液：40-45% (重量/體積) 氫氧化鉀 (KOH)
– 后洗滌溶液：3% (重量/體積) 硝酸銀 (AgNO3)，酸化至 pH 3
– 酸：2 至 4N 硫酸 (H2SO4)
– CM300-001 碳陰極溶液
– CM300-002 碳陽極溶液
– CM300-003 碘化鉀 (KI)
– CM300-026 硫陽極溶液
– CM300-027 硫陰極溶液
– 外部載氣 (可選) （注：如果需要，可以使用外部載氣，如氮?dú)狻⒑饣驘o CO2 的空氣，代替酸化模塊的“內(nèi)部”空氣源。）

步驟

裝配

按照各自手冊中的說明組裝酸化模塊和C/S庫侖計(jì)。特別重要的是確保特殊的硫分析池沒有泄漏，并且從酸化模塊流出的氣體總是先經(jīng)過硫池。儀器碳分析側(cè)的池溶液會受到硫化物的影響，先通過硫分析儀有效去除所有干擾化合物。

在硫庫侖計(jì)和碳庫侖計(jì)之間應(yīng)使用可選的固體銀或硝酸銀洗滌器作為硫池效率的指示器。如果硝酸銀溶液中出現(xiàn)黑色沉淀或固體銀變灰，表明SO2或H2S未能被硫池溶液適當(dāng)?shù)匚铡?/p>

在100 ml樣品瓶中放入攪拌棒，并將樣品瓶連接到酸化模塊冷凝器的底部。用紅色鎖環(huán)固定樣品瓶。將樣品瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌端口中。通常不需要加熱，因此冷凝器不需要連接到冷卻源。如果使用外部載氣，將系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)到2-5 psi。使用酸化模塊前面的流量計(jì)將流量設(shè)置為100 ml/min。（參見圖2以了解設(shè)置和流量圖的示例。）

分析

通過首先分析“空白”樣品來確定系統(tǒng)的背景速率。儀器將使用保存的空白值來計(jì)算后續(xù)分析的最終結(jié)果值。

要進(jìn)行分析，請將樣品吸入帶有注射針的注射器中。（請參閱“樣品完整性”說明。）通常根據(jù)樣品的H2S含量，使用200到300μl的樣品。啟動庫侖計(jì)，并通過樣品柱適配器頂部的隔膜將樣品注入樣品瓶中。加入5到10ml酸以通過樣品柱線沖洗樣品。分析終點(diǎn)將由庫侖計(jì)根據(jù)儀器中保存的用戶可選擇設(shè)置自動確定。所有分析數(shù)據(jù)和參數(shù)都保存到SD卡中。數(shù)據(jù)還可以打印到可選打印機(jī)或輸出到外部計(jì)算機(jī)或?qū)嶒?yàn)室信息管理系統(tǒng)（LIMS）。

*注意：由于硫池溶液中H2S的溶解度較低，應(yīng)調(diào)整樣品大小，使每個(gè)樣品在100ml/min流速下不超過2500μg硫。

樣品的重量可以通過兩種方式確定。首先，可以在注射前后稱量注射器。樣品的重量由這兩個(gè)測量值的差值確定。其次，如果已知樣品的密度，可以記錄注射體積并計(jì)算重量。這種方法需要體積注射器。

分析完幾個(gè)樣品后，應(yīng)重新確定空白，并在一天中偶爾檢查。樣品瓶無需在快滿時(shí)才清空。

盡管不需要校準(zhǔn)，但可以使用碳酸鈣 (CaCO3) 和亞硫酸鈉 (Na2SO3) 檢查儀器的性能。具體操作是稱量10至15毫克的CaCO3和5至10毫克的Na2SO3放入一個(gè)小的特氟龍杯中，并將其放入一個(gè)10毫升的樣品瓶中。將樣品瓶連接到冷凝器的底部，進(jìn)行清洗，然后酸化。或者，用戶可以使用液體標(biāo)準(zhǔn)溶液來驗(yàn)證儀器的性能。要制備10000毫克C-S/L溶液，稱量3.237g碳酸氫鈉、4.428g碳酸鈉和3.931g亞硫酸鈉，并將它們?nèi)哭D(zhuǎn)移到同一個(gè)100ml容量瓶中。用試劑水定容。當(dāng)使用200μg注射量時(shí)，這種溶液應(yīng)產(chǎn)生2000μg C和2000μg S。用戶應(yīng)為所使用的任何類型的性能檢查建立驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。

注意：樣品完整性……由于胺溶液能夠吸收CO2或釋放H2S，因此樣品處理非常重要。采集樣品時(shí)應(yīng)盡量減少與空氣的接觸。理想情況下，樣品應(yīng)收集在帶有隔膜頂?shù)钠孔又小８裟ろ斣试S將樣品吸入注射器中而無需打開樣品瓶。

結(jié)果

使用該系統(tǒng)的實(shí)際結(jié)果

分析精度通常受限于樣品體積測量的精確度。標(biāo)準(zhǔn)材料的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于0.5%。

假設(shè)系統(tǒng)清潔并且使用高純度的水和酸，典型的空白速率為10分鐘內(nèi)1到2μg碳。通常，低于每分鐘1μg碳的空白速率是可接受的。