操作原則
樣品在氧氣氣氛中燃燒,將有機和無機形式的碳轉化為CO?2。選擇燃燒溫度(最高1200?C)以完全氧化所有碳形式或僅選擇性氧化有機碳形式。燃燒產物氣體掃過鉻酸鋇催化劑/洗滌器,以確保所有碳都被氧化成CO?2。?在一系列化學洗滌器中,從氣流中除去了其他潛在的干擾產物氣體,例如SO?2,SO?3,H?X?和NO?X。然后將二氧化碳吹掃到CO?2?庫侖計中,在此通過庫侖滴定自動測量二氧化碳。
程序
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- 按照說明手冊中的說明組裝并準備要運行的組件。
- 確定空白并運行標準品以確認整個系統的正常運行。
- 稱量樣品到燃燒舟皿中(系統附帶鉑舟皿)并將其放在鋼包中。
注意:應選擇樣本量,以使樣本包含1000 – 3000 μg碳。樣品重量范圍從幾毫克到幾克。由于系統壓力高,不建議對燃燒類型進行分析的碳含量不超過5 – 10毫克的樣品。
- 將鋼包放在燃燒管未加熱的部分,并密封系統。開始分析之前,讓系統吹掃大約一(1)分鐘。
- 將鋼包移入燃燒區。
- 當所有的CO?2?放出并滴定后,CM5017會自動檢測終點,結束分析并將結果打印到打印機和/或軟盤上。*
(*)–根據輸入到CM5017 CO?2?庫侖計中的用戶可選設置,自動執行終點確定和結果計算。
結果
如果已使用足夠的樣品釋放超過1000 ug的碳,則滴定精度相對于+/- 0.15%為佳。總體準確度通常為+/- 0.3%。當樣品的可用性,體積或反應性將釋放出的CO2的量限制為少量時,準確度將取決于樣品的均一性和處理的一致性。
筆記
UIC,Inc.儀器設計靈活,可以適應特殊要求。
常規洗滌塔可有效去除硫氧化物,氮氧化物和酰鹵,以分析硫和無機酸中的碳。如果需要,可以添加特殊的洗滌塔或高容量洗滌塔和管道填料。
樣品處理規定適用于重量不超過2-3克的樣品,無需進行重大修改。可以針對特定需求定制針對較大樣本量的特殊修改。有關詳細信息,請與UIC,Inc.應用實驗室聯系。
有關測定硫中碳的更多詳細信息,以及有關揮發性樣品處理的CAN-12,請參見CAN-6。