操作和典型使用原則
該程序通常用于分析胺溶液，該胺溶液用于去除煙氣中的環境可控排放物。該方法測量洗滌溶液中的二氧化碳（CO?2）量。該結果與其他分析一起用于確定胺洗滌溶液的效率和剩余容量。
該系統由“酸化模塊”和“ CO?2?分析儀”組成。酸化模塊使用惰性載氣吹掃大氣中的CO?2?。清洗系統后，將等分部分的胺溶液注入樣品瓶中。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。由樣品酸化產生的氣體然后通過含有硝酸銀的溶液，在該溶液中從載氣流中去除了潛在的干擾氣體。最后，將載氣引入CO?2?分析儀中，在此處對二氧化碳進行定量檢測和測量。
儀器
- CM140總無機碳分析儀
包括：CM5017 CO?2?分析儀或同等產品
CM5330酸化模塊或等效模塊
- CM210-017輔助洗滌塔組件，帶100毫升燒瓶，螺紋
- 帶標準型夾環的環架，用于固定玻璃器皿
試劑
- 預洗滌溶液：40％到45％的氫氧化鉀溶液（KOH）（注意：僅當使用酸化模塊的“內部”載氣或低純度外部載氣時才需要預洗滌溶液。）
- 酸：2至4N硫酸（H?2?SO?4）
- 洗滌后溶液：20％硝酸銀（AgNO?3）（注意：此溶液可以使用含有3％過氧化氫（H?2?O?2）的試劑水制成，并用硝酸（HNO?3）酸化至pH2。）
- CM300-001碳陰極溶液
- CM300-002碳陽極解決方案
- CM300-003碘化鉀（KI）
- 外部載氣（可選）（注意：如果需要，可以使用不含氮氣，氦氣或CO?2?的外部載氣代替酸化模塊的“內部”氣源。）
程序
部件
按照各自手冊中的說明組裝酸化模塊和CO?2?分析儀。將輔助洗滌塔串聯放置在酸化模塊的樣品柱組件和洗滌塔后組件之間。使用環架和夾子將輔助洗滌器固定在適當的位置。（輔助洗滌塔由兩部分組成。底部是一個100毫升的樣品瓶，類似于酸化模塊上使用的樣品瓶。頂部是一個適配器，該適配器可以使從溶液中鼓泡的氣體排出。組裝請參見圖1。洗滌器）。
后洗滌塔組件卡入到酸化模塊的右前方。該多孔洗滌塔用作指示何時使用輔助洗滌塔的指示器。當硝酸銀溶液與樣品酸化產生的硫化氫（H?2?S）反應時，會形成黑色沉淀物。當該沉淀物在后洗滌塔組件中開始大量形成時，輔助洗滌塔中的硝酸銀溶液應該更換。
將攪拌棒放在100 ml的樣品瓶中，并將瓶連接到酸化模塊上冷凝器的底部。用紅色鎖環固定燒瓶。將燒瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌口。通常不需要加熱，因此冷凝器不需要連接到冷卻源。如果使用外部載氣，則將系統壓力調節為2-5 psi。將流量設置為100 ml / min。使用酸化模塊前面的流量計。（有關設置和流程圖的示例，請參見圖2。）
分析
通過在CM5017 CO?2?庫侖計的“樣品輸入”屏幕中輸入“空白”作為樣品名稱，確定系統的背景速率。按“ Enter”開始分析。CM5017將根據用戶選擇的設置自動確定并描畫該值，并將其保存在系統內存中。儀器將使用保存的空白值來計算最終結果值。
要進行分析，將樣品吸入裝有注射針的注射器中。（請參見“樣品完整性”注釋。）通常使用250至500 μl的樣品，具體取決于樣品的CO?2?含量。啟動CO?2?分析儀，并通過樣品柱適配器頂部的隔墊將樣品注入樣品瓶中。CM5017將根據儀器內保存的用戶可選設置自動確定分析終點。單獨的電量計讀數和最終結果將打印到連接的打印機上。最多可打印50個樣品的摘要報告，如果需要，可在分析會話結束時將其保存到軟盤中。
樣品的重量可以通過兩種方法之一確定。首先，可以在注射之前和之后稱量注射器的重量。樣品的重量由這兩個測量值之間的差異確定。其次，如果知道樣品的密度，則可以記下進樣量并可以計算重量。此方法需要容積注射器。
在分析了一些樣品之后，應重新建立空白，并在一天中不定期檢查。樣品瓶直到幾乎滿時才需要排空。
盡管不需要校準，但可以使用碳酸鈣（CaCO?3）檢查儀器的性能。這是通過將10至20 mg的CaCO?3?放入一個小的瓷舟中并將其放入10 ml的樣品瓶中來完成的。將樣品瓶連接到冷凝器的底部，吹掃，然后酸化。或者，用戶可以使用液體標準液來驗證儀器的性能。準備1000 mg C / L溶液，稱量0.3500 g碳酸氫鈉和0.4428 g碳酸鈉，然后將兩者轉移到同一100 ml容量瓶中。用試劑水定容。用戶應為使用哪種類型的性能檢查建立接受標準。
注意：樣品完整性?…由于胺溶液具有吸收CO2的能力，因此樣品處理極為重要。收集物應收集到帶有隔墊頂部的瓶子中。隔墊頂部允許在不打開樣品瓶的情況下將樣品吸入注射器。
結果
分析通常限于樣品量測量的精度。典型的總體準確度是相對于±0.5％，滴定度相對于±0.15％。
假設系統是干凈的，并且使用了高純度的水和酸，則通常在10分鐘內的空白率低至1-2 μg碳。通常，可接受每分鐘碳含量低于μg的空白。
參考資料
此方法類似于：
ASTM D513。“水中二氧化碳的標準測試方法”；方法G，庫侖滴定法。”?ASTM標準年鑒。賓夕法尼亞州費城：美國測試與材料學會。
