操作和典型使用原則
事實表明，鋼表面的碳含量直接影響鋼接受各種類型涂層的能力。同樣，在幾種類型的材料上的表面碳的測量被用來確定清潔度。此過程用于測量各種材料上的表面碳含量。所描述的儀器和方法可以區分有機和無機表面碳。該方法已成功應用于冷軋鋼，鍍鋅鋼，不銹鋼，鋁，鈦和表面安裝組件的試片。
該系統由“兩區燃燒爐”和“ CO?2?分析儀”或可選的具有很高升溫速率的可編程紅外爐組成。首先將樣品放在燃燒管的陰涼區域。然后，給系統留出一定時間以清除自身?在插入樣品時可能進入的任何大氣CO?2。吹掃后，用操縱桿或鉤式鋼包將樣品移入爐子的第一區域。該區域的溫度設置為460?°?C，樣品上的所有有機表面碳都被氧化為CO?2。然后，氣體經過加熱到590?°?C的第二個區域，在該區域中，任何不完全燃燒的產物都會被“燃燒”并轉化為CO2。此后，通過一系列后洗滌器除去潛在的干擾氣體。然后將載氣引入CO?2?分析儀，在其中檢測二氧化碳，進行定量測量，并以μg碳顯示。
一旦釋放了所有有機碳，則可以根據需要分析樣品的無機表面碳。這是通過將樣品移至第二加熱區來實現的。在此，無機表面碳被氧化成CO 2。然后，氣體通過與之前相同的一系列后洗滌器。同樣，CO?2，被檢測到并且通過CO定量測定2?分析器。
儀器
- CM190表面碳分析儀
包括：CM5017 CO?2?庫侖爐
-要么-
CM180 / R表面碳分析儀
包括：CM5017 CO?2?庫侖計
CM5600可編程紅外爐
可選的催化劑爐
- 氧氣調節器能夠調節到7-10 psi。
- 庫侖計量接口軟件（可選）
程序
部件
按照各自手冊中的說明組裝CO?2??分析儀和雙區爐。（有關完成設置的示例，請參見圖1）
筆記：
該系統可容納15毫米或25毫米燃燒管。15 mm的管允許將0.4英寸或更小的寬度的試樣插入爐中。通常，使用的優惠券長度為4英寸，但成功使用了長達8英寸的優惠券。25 mm的管允許將最大0.75英寸寬的試樣插入爐中。較小寬度的試樣的相同長度限制適用于較大的試樣。
大多數樣品是通過操縱桿或鉤式鋼包引入的。通常，在試樣的一端開一個1/8英寸的孔，桿或鋼包鉤在該孔中。鉤式鋼包的引入僅用于測量或有機表面碳。
有多種樣品引入方法可用于分析表面碳。如需技術幫助，請聯系UIC應用實驗室。
分析
樣品制備和處理
通常用模具（理想情況下）或用剪刀將金屬試樣切成合適的尺寸。如果使用壓模，則在沖模的同時在條帶的末端打一個孔。如果使用剪切機，則在切割后在條帶的一端鉆一個孔。
無論要分析哪種類型的樣品，建議在分析之前將其存儲在普通的馬尼拉風格信封中。如果可能，可以將樣品存儲在干凈的密閉玻璃容器中，例如干燥器中。?不建議使用塑料袋?進行存儲，因為它們會導致污染并導致較高的結果。
樣品應始終用干凈的鑷子處理，以免污染。另外，建議在切割或清潔后盡快分析樣品。每次將樣品暴露在空氣中時，它們都會被該技術可測量的碳污染。
空白測定
一旦組裝好系統并調節了燃燒管，就可以開始樣品分析了。按照手冊中的指示設置CO?2?分析儀的電量分析池。將熔爐連接到CO?2?分析儀。流速通常設置為100毫升/分鐘。（已成功使用200毫升/分鐘。）將操縱桿插入后膛塊或將鋼包插入燃燒管的“冷卻區”并密封系統。允許系統清除系統打開時可能進入的任何大氣二氧化碳。吹掃時間取決于所用燃燒管的尺寸和載氣流速。通常是1至5分鐘。通過在CM5017 CO?2的?“樣品輸入”屏幕中輸入“空白”作為樣品名稱來確定系統的背景速率。庫侖計。按“ Enter”開始分析，然后將要使用的樣品引入裝置插入第一個加熱區。（此時爐中沒有樣品。）CM5017將根據系統內存中存儲的用戶可選設置自動確定并存儲空白值。（如果要分析無機表面碳，則在確定空白前將操縱桿滑入第二個加熱區。）儀器將使用保存的空白值來計算最終結果值。
樣本分析
空白運行結束時，從爐中取出棒或鋼包。如果使用鋼包，則將其滑入爐子的冷卻區，并在此處放置片刻以冷卻。然后，將其從燃燒管中取出并放在干凈的耐熱表面上。通常使用玻璃板或燒杯。如果使用操縱桿，則擰下固定桿的槍閂的末端，然后將桿從燃燒管中拉出，而不會使其滑過密封在其周圍的特氟隆墊圈。將該組件放在實驗室工作臺上進行冷卻，以使其不會被污染。通常，它是使用環架和夾具通過后膛塞從懸掛在實驗室工作臺邊緣的。
一冷，將樣品放在采樣裝置上，然后將樣品插入燃燒管的冷區。密封系統并留出吹掃時間。啟動CO?2?分析儀，并將樣品插入爐子的第一個區域。CM5017將根據儀器內保存的用戶可選設置自動確定分析終點。單獨的電量計讀數和最終結果將打印到連接的打印機上。最多可打印50個樣品的摘要報告，如果需要，可在分析會話結束時將其保存到軟盤中。
如果需要測定無機表面碳，請?再次啟動CO?2分析儀，然后將樣品移入爐子的第二個區域。同樣，CM5017將自動確定端點并打印結果。可選地，當使用CM5600可編程紅外爐時，CM5017可以在“自動進樣器”模式下運行，當分析完成時，它將自動提示紅外爐單元升至下一個溫度水平，以冷卻至初始值。
注意：?重要的是，每次分析樣品時，都要將其放在同一位置的每個加熱區中。這有助于確保一致的燃燒溫度。
校準
盡管不需要校準，但可以使用蔗糖標準液檢查儀器的性能。（還使用了苯甲酸和癸二酸二辛酯。）如果要使用固體蔗糖，請首先使用勺式鋼包和小型鉑金舟確定系統的本底速率。用這種類型的樣品確定背景速率后，將適量的蔗糖稱入鉑舟皿中并進行分析。
更加理想的儀器性能檢查將是采集已經“老化”的樣品，并用已知量的蔗糖溶液加標樣品。（“烙印”是指樣品先經過分析然后保持清潔。）然后分析該樣品并計算回收率。?用戶應為使用哪種類型的性能檢查建立接受標準。
結果
CO?2?分析儀的靈敏度優于1 μgC。總體精度受到連續背景測量的可重復性的限制。使用標準材料時，相對偏差通常優于0.15％或C的±1至2 μg（以較大者為準）。樣品的均勻性通常會限制分析的準確性，而不是儀器的能力。
注意：?此技術僅適用于不包含在分析溫度下會發生反應的成分碳的樣品材料。
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