操作原則
用酸處理樣品（固體或液體）以釋放二氧化碳。不含二氧化碳的載氣將來(lái)自加熱的反應(yīng)管的放出的二氧化碳通過(guò)回流冷凝器和洗滌溶液吹掃到二氧化碳庫(kù)侖計(jì)中。CO2庫(kù)侖計(jì)會(huì)自動(dòng)滴定釋放出的CO2。
程序
- 按照說(shuō)明手冊(cè)中的說(shuō)明組裝并準(zhǔn)備要運(yùn)行的組件。
- ?確定空白并運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品以確認(rèn)整個(gè)系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
- 用已知重量的樣品填充樣品管，然后將其連接到設(shè)備上。
理想情況下，樣本量應(yīng)選擇包含1000ug – 3000ug的碳。
注意：固體和粘性液體樣品可以直接稱量到樣品管中，也可以稱量到瓷器，鉑金，氧化鋁或類似的樣品容器中，然后放入試管中。用注射器處理的水和液體樣品可以通過(guò)設(shè)備頂部的隔墊直接注入。
- 在連接樣品管后，等待大約一（1）分鐘，讓系統(tǒng)清除自身的大氣CO2。
- ?將樣品管移到加熱器上方的位置，將酸泵入反應(yīng)管，然后按CM5017 CO2 Coulometer上的“ Enter”開(kāi)始分析。
注意：進(jìn)樣時(shí)，可以使用帶旋塞閥的樣品管。這樣就無(wú)需在樣品運(yùn)行之間打開(kāi)系統(tǒng)，從而消除了吹掃時(shí)間。
- ?當(dāng)所有的二氧化碳排出并滴定后，CM5017會(huì)自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn)，結(jié)束分析并將結(jié)果打印到打印機(jī)和/或軟盤(pán)上。*
結(jié)果
當(dāng)樣品包含超過(guò)1000ug C時(shí)，滴定精度相對(duì)優(yōu)于+/- 0.15％?？傮w準(zhǔn)確度通常是相對(duì)+/- 0.3％。當(dāng)樣品的可用性或體積限制了釋放出的少量CO2時(shí)，準(zhǔn)確度通常優(yōu)于1 ugC。對(duì)于水，溶解的CO2精度優(yōu)于+/- 0.5 ppm C 5 ml樣品。（可以使用大樣本，但樣本穩(wěn)定性通常會(huì)限制準(zhǔn)確性以及使用大樣本的好處。）
分析時(shí)間通常為5到7分鐘。對(duì)于某些樣品，如白云質(zhì)石灰石，與酸的反應(yīng)時(shí)間非常慢，從而延長(zhǎng)了分析時(shí)間。CM5330酸化模塊包含加熱和攪拌功能，可幫助釋放二氧化碳。
CO2庫(kù)侖計(jì)的主要優(yōu)點(diǎn)是可以看到分析完成，避免了由于不完整的分析時(shí)間而導(dǎo)致的低結(jié)果或由于重疊的較長(zhǎng)分析時(shí)間而造成的時(shí)間浪費(fèi)。其他優(yōu)點(diǎn)包括易于添加或改性洗滌塔，使用不同酸的能力以及易于在酸中使用潤(rùn)濕劑/乳化劑和指示劑。
附加信息
有關(guān)此方法的其他詳細(xì)信息，請(qǐng)參見(jiàn)ASTM D-513方法G，“二氧化碳排放，庫(kù)侖滴定法”。該方法受ASTM委員會(huì)D19.05管轄，可從ASTM獲得。
