操作原則
將水樣直接注入950oC燃燒區。氧氣將燃燒產物氣體攜帶通過鉻酸鋇催化劑/洗滌器,以確保所有碳已被氧化成CO2。鉻酸鋇去除了干擾燃燒氣體,例如HCl,SO2和SO3。在將含CO2的氣流吹掃到CO2庫侖計中進行檢測之前,其他洗滌塔會清除所有潛在的干擾氣體,例如HBr,H1和NOX。所有的洗滌塔都具有足夠的能力來分析無機酸。
如果要直接確定總有機碳(TOC),則在進樣前必須從樣品中去除溶解的CO2和無機形式的碳。酸化和噴射樣品是去除非有機成分的有效預處理。或者,可以通過總碳(TC)和總無機碳(TIC)測定之間的差異確定TOC。
程序
總碳分析?
- 按照說明手冊中的說明組裝并準備要運行的組件。
- 確定空白并運行標準,以確認整個系統的正常運行。
- 向彈簧加載的注射器中注入200ul樣品溶液,然后將注射器插入樣品引入口。
- 給系統大約一(1)分鐘的時間,以清除大氣中的二氧化碳。
- 注入樣品并通過按CM5017 CO2庫侖計上的“ Enter”開始分析。
- 釋放并滴定所有二氧化碳后,CM5017自動檢測終點,結束分析并將結果打印到打印機和/或軟盤上。*
(*)–根據輸入到CM5017 CO2庫侖計中的用戶可選設置,自動執行終點確定和結果計算。?
總有機碳分析
- 組裝組件(包括吹掃附件),并按照說明手冊中的說明進行操作。
- 確定空白并運行標準品以確認系統是否正常運行。
- 在試管(或其他合適的容器)中充滿約5ml樣品。
- 將樣品酸化至大約pH 2。
- 在吹掃配件上以50-100 cc / min的氧氣流量將酸化的樣品吹掃6至12分鐘。
- 如上面“總碳分析”中所述,填充注射器并注入樣品。
注意:如果樣品中含有大量的鹽或微粒,則可能需要使用鋼包引入組件,以允許將樣品引入舟皿或毛細管中。以更簡單,更快速的方式直接進樣,但允許鹽附著在石英燃燒管上。將樣品放在船中可以使樣品與三氧化鎢(WO3)混合,從而最大程度地減少了鹽與燃燒管的接觸。WO3還消除了碳酸鹽的形成,碳酸鹽的形成可以延長分析時間并增加儀器空白。
對于含低至中鹽濃度的樣品,建議在放進燃燒管中的松散填充的石英棉中混合WO3,然后放入鉻酸鋇。
結果
進樣200ul樣品時,無需稀釋即可測定高達20,000 mg C / L。對于包含超過500 ppm C的樣品,相對精度通常為+/- 0.5%。對于低濃度樣品,精度受空白濃度的限制。飲用水的準確度可達+/- 0.5 mg C / L。在高水平下,精度受到體積測量的限制,并且可以通過在注射之前和之后稱量注射器來提高準確性。分析時間隨所確定的濃度而變化,通常需要3至5分鐘才能達到準確度。
其他資料
有關此方法的其他詳細信息,請參見ASTM D 4129-88“通過電量分析法檢測水中氧化的總碳和有機碳的標準測試方法”。該方法受委員會D19.06管轄,可從ASTM獲得。