工作原理和典型用途

該程序通常用于分析用于去除煙氣中受環(huán)境控制的排放物的胺溶液。該方法測量洗滌溶液中的二氧化碳 (CO?₂?) 和硫化氫 (H?₂?S) 的量。該結(jié)果與其他分析一起使用以確定胺洗滌溶液的效率和剩余容量。該程序也可用于分析“酸性”水。

該系統(tǒng)由 CM5330 酸化模塊和 CM5016 C/S 庫侖計(jì)組成。酸化模塊用惰性載氣吹掃大氣中的 CO?₂、SO?₂?和 H?₂?S。吹掃系統(tǒng)后，將一份胺溶液注入樣品瓶中。然后使用酸化模塊上的分配器添加酸。樣品酸化產(chǎn)生的氣體隨后進(jìn)入庫侖計(jì)硫分析側(cè)的特殊池中，SO?₂?和 H?₂?S 在其中被吸收到溶液中并被滴定。

CO?₂?不會(huì)被硫檢測器溶液吸收，因此不會(huì)產(chǎn)生干擾。富含 CO?₂?的載氣隨后被輸送到儀器碳分析側(cè)的池中，在那里被吸收并自動(dòng)滴定。

設(shè)備

CM5016 C/S 庫侖計(jì)
CM5330 酸化模塊
特制氣密硫電池
碳電池

試劑

1. 預(yù)洗滌溶液：40-45％（重量/體積）氫氧化鉀（KOH）
2. 后洗滌器溶液：3% (wt/vol) 硝酸銀 (AgNO?₃?)，酸化至 pH 3
3. 酸：2 至 4N 硫酸 (H?₂?SO?₄?)
4. CM300-001 碳陰極溶液
5. CM300-002 碳陽極溶液
6. CM300-003 碘化鉀（KI）
7. CM300-026 硫陽極溶液
8. CM300-027 硫陰極溶液
9. 外部載氣（可選）（注意：如果需要，可以使用外部載氣，如氮?dú)狻⒑饣虿缓?sub>二氧化碳的空氣代替酸化模塊的“內(nèi)部”空氣源。）

程序

集會(huì)

按照各自手冊的說明組裝酸化模塊和 C/S 庫侖計(jì)。特別重要的是確保專用硫分析儀單元無泄漏，并且來自酸化模塊的流體始終首先通過硫單元。儀器碳分析儀側(cè)的單元溶液會(huì)受到硫化合物的不利影響，而首先讓載氣通過硫分析儀可有效去除所有干擾化合物。

應(yīng)在硫庫侖計(jì)和碳庫侖計(jì)之間使用可選的固體銀或硝酸銀洗滌器作為硫電池效率的指標(biāo)。硝酸銀溶液中的黑色沉淀或固體銀的“灰色”表示 SO2 或 H2S 未被正確吸收到硫電池溶液中。

將攪拌棒放入 100 毫升樣品燒瓶中，并將燒瓶連接到酸化模塊冷凝器的底部。用紅色鎖緊環(huán)固定燒瓶。將燒瓶和組件放入酸化模塊的加熱和攪拌端口。通常不需要加熱，因此冷凝器不需要連接到冷卻源。如果使用外部載氣，請將系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)至 2-5 psi。使用酸化模塊正面的流量計(jì)將流量設(shè)置為 100 毫升/分鐘。（有關(guān)設(shè)置和流程圖的示例，請參見圖 2。）

分析

通過首先分析“空白”樣品來確定系統(tǒng)的背景率。儀器將使用保存的空白值來計(jì)算后續(xù)分析的最終結(jié)果值。

要進(jìn)行分析，請將樣品吸入裝有注射針的注射器中。（請參閱“樣品完整性”的注釋。）通常使用 200 至 300 μl 的樣品，具體取決于樣品的 H2S 含量*。啟動(dòng)庫侖計(jì)并通過樣品柱適配器頂部的隔膜將樣品注入樣品瓶中。添加 5 至 10 ml 的酸以通過樣品柱管線沖洗樣品。分析終點(diǎn)將由庫侖計(jì)根據(jù)儀器內(nèi)保存的用戶可選設(shè)置自動(dòng)確定。所有分析數(shù)據(jù)和參數(shù)都保存到 SD 卡中。數(shù)據(jù)還可以打印到可選打印機(jī)或輸出到外部計(jì)算機(jī)或 LIMS。

*注：?由于硫電池溶液中 H2S 溶解度較低，應(yīng)調(diào)整樣品大小，使流速為 100ml/分鐘時(shí)每個(gè)樣品的 S 含量不超過 2500μg。

樣品的重量可以用兩種方法測定。首先，可以在注射前后稱量注射器。樣品的重量由這兩個(gè)測量值之間的差值決定。其次，如果已知樣品的密度，可以記錄注射量并計(jì)算重量。此方法需要容量注射器。

分析完幾個(gè)樣品后，應(yīng)重新建立空白，并在一天中不時(shí)檢查。樣品瓶在幾乎裝滿之前無需清空。

盡管不需要校準(zhǔn)，但可以使用碳酸鈣 (CaCO?₃?) 和亞硫酸鈉 (Na?₂?SO?₃?) 檢查儀器的性能。方法為：稱取 10 至 15 mg CaCO?₃?和 5 至 10 mg Na?₂?SO?₃?放入小型 Teflon 杯中，然后將其放入 10 ml 樣品瓶中。樣品瓶連接到冷凝器底部，吹掃，然后酸化。或者，用戶可以使用液體標(biāo)準(zhǔn)來驗(yàn)證儀器的性能。要制備 10,000 mg CS/L 溶液，稱取 3.237 g 碳酸氫鈉、4.428 g 碳酸鈉和 3.931 g 亞硫酸鈉，然后全部轉(zhuǎn)移到同一個(gè) 100 ml 容量瓶中。用試劑水定容。使用 200ul 進(jìn)樣時(shí)，此溶液應(yīng)產(chǎn)生 2000μg C 和 2000μg S。用戶應(yīng)該為所使用的任何類型的性能檢查建立驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。

注意：樣品完整性……?由于胺溶液能夠吸收 CO2 或釋放 H2S，樣品處理極其重要。采集時(shí)應(yīng)盡量減少樣品與空氣的接觸。理想情況下，應(yīng)將樣品收集到帶有隔膜蓋的瓶子中。隔膜蓋允許將樣品吸入注射器而無需打開樣品瓶。

結(jié)果

使用該系統(tǒng)的實(shí)際結(jié)果